CAS号 [541-35-5] 生产工艺。 丁酰胺
CAS名:Butanamide Beil. 2, 275; E4, 804.
用途:有机合成,医药等。
候乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 229. 丁酰胺。
英文名:Butanamide; Butyramide; Butyrylamide; Butyric amide.
分子式:C4H9NO 分子量:87.12 CAS: 541-35-5 物质登记状态:已登记 结构式:略
产品性状:无色叶状结晶。熔点114.8℃,沸点216℃,相对密度0.8850(120/4℃),折光率1.4087(130℃),溶于水和醇,微溶于醚。
生产方法:由正丁酸 [107-92-6] 经氨化而得。
将正丁醇加热,通氨反应,约40 h后反应液温度达到200 – 215℃,停止加热及通氨,冷至20℃以下,过滤,得丁酰胺。
另一种方法是由正丁酸与尿素 [57-13-6]反应:先将8 kg正丁酸,3 kg 尿素加热回流10 h,放冷至70 – 80℃,倒入适量热乙醇,趁热脱色,过滤,冷却,过滤得粗品,用乙醇重结晶得成品。
用途:用于有机合成,医药中间体。
生产厂:2家。
张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 46. 丁酰胺。
正丁酸与尿素反应:反应式:略。
先将800 kg正丁酸与300 kg尿素加热回流15小时,再保温3小时,放冷至70 – 80℃。倒入适量热乙醇,趁热脱色,过滤。滤液冷却,过滤得粗品,再用乙醇重结晶,即得成品。收率70%。
正丁酸胺化:反应式:略。
将1000 kg正丁酸加热至195℃,通氨 [7664-41-7]反应。约50小时后,反应温度达到200 – 215℃,停止加热及通氨,保温8小时。冷却至20℃以下,过滤,得丁酰胺。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 76. # 021104. 丁酰胺。
【分子式】C4H9NO 【分子量】87.12
【性质】无色叶状结晶。熔点114.8℃。沸点216℃。相对密度0.8850(120℃/4℃)。折射率1.4087(130℃)。溶于水,醇,微溶于醚。
【用途】用于有机合成,是合成药物氯磺丙脲的中间体。
【制法】反应式:略
A法:配料比:正丁酸 :尿素 :乙醇 = 1 :0.375 :2。
将正丁酸,尿素加入反应罐,用油浴加热回流反应约10 h。冷至70 – 80℃,加入1倍量的乙醇,并加入活性炭脱色,趁热过滤,冷却,过滤,得粗品。粗品用乙醇重结晶得正丁酰胺。
B.法:将正丁酸加热,通氨反应,约40 h后反应液温度达200 – 215℃,停止加热和通氨,冷至20℃以下,过滤,得丁酰胺。收率70%。(抄注:读者可与张澍声的资料相比较!)。
附录:医药用,氯磺丙脲。
氯磺丙脲 = 对氯苯磺酰丙脲。商品名 = Diabinese(特泌胰)。CAS号 [94-20-2].
【用途】磺脲类口服降血糖药。用于糖尿病,但是具有比较大的副作用,所以使用量不多了。
陈忠源 2021年 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001557