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CAS号 [2840-28-0] 合成工艺。 4-氯-3-氨基苯甲酸

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CAS号 [2840-28-0] 合成工艺。   4-氯-3-氨基苯甲酸
 

	CAS名：Benzoic acid, 3-amino-4-chloro-    
Beil. 14, 412。 Benzoic acid, 4-chloro-3-nitro-  
Beil. 9. E4, 1226.
 

	用途：医药，颜料等。  
LookChem网登录生产与经营单位104家。 反应类别：硝化，还原。
 

	反应式：其中 [96-99-1] 已在2017年8月23日上网，今有增补。 
<img src="http://www.陈忠源化学文库.cn//chenzhongyuan/Upload/ArticlePicture/QQ图片20210512111442.png" alt="" />
 

	<img src="CAS号 [2840-28-0] 合成工艺。 4-氯-3-氨基苯甲酸" alt="" /> 
（一）[96-99-1]的合成： 
 

	张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 431. 
4-氯-3-硝基苯甲酸，译自BIOS 1605,13=FIAT 1313，
 

	在3000 L铁硝化锅（带搅拌器，水夹套和冰盐水冷却蛇管）中，加入840 kg 98% 硫酸和280 kg 26% 发烟硫酸，然后在15 – 20℃加入180 kg 98.5% 工业对氯苯甲酸（熔点240℃）。当完全溶解后，冷却到0℃，在0℃加入345 kg 混酸（硝酸33%，硫酸67%）。加完后搅拌5小时。取样投入水中，测定其熔点，应为181℃。
 

	硝化物压入到约5000 L水（冰盐水冷却到20℃以下）中，沉淀物过滤，洗涤。将滤饼与2000 L水搅拌，中和至仅为微酸性，过滤，洗涤数次，脱水并干燥。熔点180℃。收率92%。（英文原文已上网）。
 

	 
 

	章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1992年。 # 09430. = [96-99-1]。此书本人未收藏。
 

	 
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版2006年。P. 905-6. 4-氯-3-硝基苯甲酸。
 

	【生产方法】（1）对氯苯甲酸，硫酸分批加入工业盐酸中，加完后在50 – 65℃下保温反应5 h，放置过夜。然后将硝化物倒入冰水中，滤干，水洗得粗品。再用乙醇溶解，脱色，过滤后，在蒸馏水析出结晶，干燥即得成品。
 

	（2）对氯苯甲酸在摩尔配比过量15倍的浓硝酸中硝化，在20℃ 以下反应6 h.收率为90%。
 

	（3）用二氯甲烷作溶剂，在其沸点温度下用混酸进行硝化，收率为97%以上。
 

	 
 

	张大国 编著。化学工业出版社 出版。2014年。P. 290. # 061203. 4-氯-3-硝基苯甲酸。
 

	【制法】将98% 硫酸105 kg 加入反应罐，搅拌加入对氯苯甲酸14.5 kg，再将干燥的硝酸钠29 kg 分次加入，反应温度控制在40℃以下，约3 h加完，于40℃左右保温反应2.5 h。将硝化液倾入10倍量的冰水中，搅拌析出白色结晶，过滤，水洗至pH =6，甩干，烘干，得4-氯-3-硝基苯甲酸16.3 kg。收率87%。 【注】用二氯乙烷作溶剂，其沸点温度下用混酸进行硝化，收率可达97%。
 

	 
 

	穆振义（天津大学）《2020年海峡两岸国际有机颜料行业年会论文集》。P. 128-159.
 

	高性能有机颜料相关中间体结构特性及合成技术。 其中p. 133. 
4-氯-3-硝基苯甲酸。
 

	专利中[17]采用在200 ml 二氯甲烷中，加入76.4 g 浓硫酸（0.78 mol），搅拌下加入48 g 对氯苯甲酸（0.31 mol），降温到0℃，滴加49.2 g 发烟硝酸（0. 78 mol），升温到室温，TLC检测达到反应终点，将反应物倒入冰水中，过滤析出的白色沉淀，水洗，烘干得58.78 g 的4-氯-3-硝基苯甲酸，收率为95%。参考文献[17]: TERC J I. Method of
2-Chloro-1,4-Phenylendiamine Preparation: CS, 8902308 AI [P]. 1990-08-14.
 

	 
 

	（二）[2840-28-0] 的合成：
 

	侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心出版。2006年。P. 38-9. 3-氨基-4-氯苯甲酸。
 

	【产品性状】白色结晶粉末，熔点214℃。 【用途】染料中间体。 【生产厂】9家。  【制法】无。
 

	 
 

	穆振义（天津大学）《2020年海峡两岸国际有机颜料行业年会论文集》。P. 128-159.
 

	高性能有机颜料相关中间体结构特性及合成技术。其中p. 133. 
4-氯-3-氨基苯甲酸。
 

	专利中[18]采用硫化合物硫醚作为抑制剂，在弱碱性介质中进行氯代硝基物的进行加氢还原反应，制备4-氯-3-氨基苯甲酸（4-Chloro-3-aminobenoic acid），CAS RN 2840-28-0。
 

	参考文献[18]:NI H P. A Method for Preparing o-chloro
PPD: CN. 101544571 A[P] 2009-09-30.
 

	实例26: 55.1 g的4-氯-3-硝基苯甲酸是在100℃，10大气压下进行加氢还原，在350 ml 甲醇中，在4 g（1%浓度） 的铂/碳催化剂（表面面积800 m2/g），加入溶于10 ml水中的0.18 g 双-（2-羟乙基）硫化物抑制剂（bis-(2-hydroxyethyl）sulphide)约20 min，反应结束时，在60℃过滤出催化剂，并蒸馏出约220 ml甲醇滤液。向得到的结晶浆料中加入约320 ml水，容易地搅拌，将混合物冷却至约15 – 20℃，滤出产物，获得4-氯-3-氨基苯甲酸，m.P. 215℃，收率为92%，3-氨基苯甲酸含量为0.05%。 
 

	 
 

	何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。
 

	按分子式，[96-99-1]可列入p. 1875中。
 

	p. 1878.  中文名称：4-氯-3-氨基苯甲酸。CAS：2840-28-0.
 

	【可合成的染料】C.I. 颜料黄93；C.I. 颜料黄85。
 

	 
 

	陈忠源 2020年。2021年5月11日星期二。
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