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发 送 文 章     CAS号[98-07-7]生产工艺-三氯甲苯 [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="center" style="font-size:medium;white-space:normal;text-align:center;"> <span lang="EN-US" style="font-size:16pt;">CAS</span><span style="font-size:16pt;font-family:宋体;">号</span><span lang="EN-US" style="font-size:16pt;">[98-07-7]</span><span style="font-size:16pt;font-family:宋体;">生产工艺</span><span lang="EN-US" style="font-size:16pt;">-</span><span style="font-size:16pt;font-family:宋体;">三氯甲苯</span><span lang="EN-US" style="font-size:16pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" align="center" style="font-size:medium;white-space:normal;text-align:center;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">CAS</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">名：</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Benzene, trichloromethyl-Beil. 5, 300; E1 152; E2, 233; E3, 699; E4, 820.<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">用途：有机合成，染料和医药等。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PB 74054, 44 – 45</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Benzotrichloride</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">原件未抄录。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">FIAT 1313, I, 71-2. =</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（胶卷</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PB 85172</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）。其中</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Benzotrichloride</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。译自</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">I.G. Uerdingen. </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">国内有进口图书，不再抄录。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">细田豊</span><span style="font-size:12pt;"> </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">《理论制造染料化学》，技报當出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1957</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 496</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Benzotrichloride</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;"> </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">译自</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PB 74054</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">反应式：略。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2 m3 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">铅ホモゲン铁ジャケト釜にトルエン</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">[108-88-3] 850 kg</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">と</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PCl3 [7719-12-2]20 kg</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">を入れ，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">800 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">から盐素</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> [7782-50-5] </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">を吹入み始め次第に</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1250 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">まで上げ比重が</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.38 – 1.39</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">になるまで续ける。途中比重</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.2 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">と</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.28</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">の时に</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PCl3 2.75 kg</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">ずつ追加。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">HCl<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">ガスはラシヒリングをつめたコンデンサ</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">-</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">を通つて吸收装置に导かれる。粗ベンゾトリクロリドから</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PCl3 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">の大部分を除くために铅ホモゲン蒸馏釜て计算量の水を</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">900 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">で加えて</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">POCl3</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">Mp 20 , Bp 107.20</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）に变え，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">20 mm</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">真空で</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2 m</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">のカラムをつけて约</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">10% </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">蒸馏して出す。つぎに</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">6 m3 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">铅ホモゲン蒸馏釜で</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1100/ 23 mm</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">で</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">sp -50 </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">のベンゾトリクロリドを粗制の约</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">80% </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">得る。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄注】</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PB 74054</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">胶卷目录，本人未抄录。国内未见有人翻译。（日文中的</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">CAS</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">号为本人所加。）。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">天津染料工艺汇编，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1980</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 19</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">甲苯氯化，反应式：略。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">将合格的甲苯经静置，陈除去杂质后，打入高位槽，在光照条件下以</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">10 – 12</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">公斤</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">/</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">小时的流量加入合成器，同时通入氯气。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》，辽宁省石油化工技术情报总站出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1989</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 366</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">ω-</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">三氯甲苯，摘录如下：</span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【制法】反应式：略。先将甲苯加热至沸，然后开始通氯，在良好的光照下，反应约需</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">15 – 20</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">小时完成。当液体沸点达到</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">215</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">时，停止通氯，然后进行减压蒸馏，收集沸点</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">97 – 98</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">/1599</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">帕馏分，即为成品。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社</span><span style="font-size:12pt;"> </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"># 04890</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。（</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">此书本人未收藏）</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span>  <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">候乐山主编《中国精细化工产品集</span><span style="font-size:12pt;"> <span lang="EN-US">– </span></span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">原料及中间体</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">10396</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">种》，中国化工信息中心出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2006</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 1077</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">三氯甲基苯。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【生产方法】在甲苯中加催化剂三氯化磷，加热至沸，在良好的光照下通氯反应</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">15 – 20 h</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，当液体的沸点达到</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">215</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">时停止通氯。减压蒸馏，收集</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">97 – 98</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.6 kPa</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）的馏分，即为成品，产率</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">90%</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">张澍声《精细化工中间体工业生产技术</span><span style="font-size:12pt;"> <span lang="EN-US">– BIOS FIAT PB Report</span></span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">》，《染料工业》编辑部出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1996</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 170</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">苄基氯，亚苄基二氯，三氯甲苯。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">[100-44-7]; [98-87-3]; [98-07-7]</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span style="font-size:12pt;"> </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">译自</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">FIAT 1313, I, 71. </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（即胶卷</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">PB 85172</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）。上面提到英文译文不再抄录，所以这里中文译文也不再抄录。因为译文中也没有提到</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">“</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">三氯甲苯</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">”</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">的具体生产工艺！</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2014</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 360</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">全文抄录如下：</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">082407</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">三氯甲苯（苯氯仿，苯三氯甲烷）</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【分子式】</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">C7H5Cl3  <o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【分子量】</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">195.48<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【性质】无色或淡黄色液体。熔点</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> -4.75</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。沸点</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">220.6</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">150</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">(13.3 kPa)</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。相对密度</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.3723 (20</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">/4</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">)</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。折射率</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.5580</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。不溶于水，溶于醇，苯，醚。有强折光性，在空气中发烟，见光或空气中分解，有毒。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【用途】有机合成中间体，用于制造染料，医药等以及用于生产紫外线吸收剂。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【制法】反应式</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">: </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">略。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">将甲苯和催化剂三氯化磷加入氯化罐，在良好的日光灯照射下，加热至沸通氯反应</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">15 – 20 h</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，当内温得到</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">215</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">时停止通氯。减压蒸馏，收集</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">97 – 98</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">℃</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">（</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1.6 kPa</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">）的馏分，得三氯甲苯。收率</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">90%</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">【抄注】资料未提到参考文献，实际上它与候乐山的资料内容完全相同！这样的抄录文已有多处！</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2018</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年，</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">P. 1876</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">，</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">中文名称：</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">1-(</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">三氯甲基</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">)</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">苯。</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">可合成的染料：</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">C.I.</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">碱性绿</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">4</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">C.I.</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">媒介绿</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">31</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">C.I. </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">还原黄</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">；</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">C.I. </span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">可溶性还原黄</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">2.<o:p></o:p></span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> </span> <br /> <p class="MsoNormal" style="font-size:medium;white-space:normal;"> <span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">陈忠源</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"> 2021</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">年</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">7</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">月</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;">11</span><span style="font-size:12pt;font-family:宋体;">日星期日</span><span lang="EN-US" style="font-size:12pt;"><o:p></o:p></span> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001600" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001600</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 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