【CAS名】Benzenesulfonic acid, methoxy[(9Z)-9-Octadecenylamino]-. Monosodium salt.
【用途】印染助剂
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》,内部资料,1976年,P. 584 – 585,净洗剂LS。(关于内部资料出版的历史原因,本人已在上网的CAS号 [94-34-8]一文中作了说明,这里不再重复!)
【操作方法】
1. 磺化合成5-氨基-2-甲氧基苯磺酸 [6470-17-3],已在2018年4月9日上传。
2. 油酰氯的生产[122-77-6],反应式:略(文中CAS号,为本人所加)。
在锅内吸入油酸 [112-80-1] 340公斤,搅拌,在2小时内加入三氯化磷 [7719-12-2] 84公斤,加料温度控制在25 – 33℃。加毕后,升温到55℃,保温4小时。停止搅拌,静置4小时,分去下层亚磷酸。
3. 酰化合成 [28903-20-0]
在搪玻璃锅内加入水600公斤和30% 液碱146公斤,搅拌,加入2-磺基-4-氨基苯甲醚 [6470-17-3] 滤饼216公斤,冷却,在25℃以下搅拌半小时。抽样化验溶液中2-磺基-4-氨基苯甲醚的含量。冷却至20℃,于2 – 2.5小时内加入油酰氯 [112-77-6](用量 = 2-磺基-4-氨基苯甲醚溶液量 X 1.457 X 2-磺基-4-氨基苯甲醚含量),加料温度控制在25 – 30℃;同时用液碱调节pH=8 – 9。加毕后,在25 – 30℃保温3小时。然后升温到50℃调整pH为8 – 9,加入适量保险粉脱色,在55 – 60℃搅拌半小时。烘燥。得量 660公斤。
张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》,沈阳院出版,2006年,P.191 – 192,2-甲氧基-5-硬脂酰胺基苯磺酸。
资料经本人核对,完全抄自《染料生产工艺汇编》,所以不再抄录,但是未说明资料来源!当然也没有标明产物CAS号!
化工部染料情报中心站《印染助剂品种手册》,1980年,P. 39,净洗剂LS,结构式:略。
【质量及物化性能】不再抄录。
【用途】也不再抄录。
【反应方程式】与《染料生产工艺汇编》相同。
【消耗定额】对氨基苯甲醚(98%)211公斤/吨;油酸 517公斤/吨;液碱 229公斤/吨;保险粉 5公斤/吨;发烟硫酸(104.5%)888公斤/吨;三氯化磷 130公斤/吨。
【国外商品名】Lissapol LS(英国,ICI公司)。
化工部染料工业科技情报中心站,《纺织染整助剂品种手册》,1985年,P. 2 – 5,净洗剂LS。
【国外商品名】 Lissapol LS(英国ICI公司)。
【结构式】略。
【性状及规格指标】略。
【用途及应用方法】共4点,略。
【生产工艺】为反应式,不再抄录。消耗定额(公斤/吨)与1980年的资料完全相同,不再抄录。
【生产单位】上海助剂厂。
张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》,化学工业出版社出版,2014年,未见有上述化合物的合成工艺报导。
【抄注】本人已上网“印染助剂”,按CAS号有:[111-48-8]; [122-19-0]; [127-68-4]; [137-20-2]; [139-07-1]; [151-56-4]; [577-11-7]; [2580-77-0]; [3204-68-0]; [3891-29-0]; [4261-72-7]; [9002-92-0]; [14992-59-7]; [25358-54-7]; 今天的 [28903-20-0]; [32339-03-0]。
陈忠源 2021年7月22日星期四。
P.S.) 祝贺全国纺织印染助剂第37届年会(宁波)的召开! 本文地址:http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001606