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CAS号[100-34-5]生产工艺-苯胺的重氮化

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【CAS名】Benzenediazonium,
choride<o:p></o:p>
 

	【结构式】略<o:p></o:p>
 

	【分子式/分子量】C6H5N2·Cl
= 140.58<o:p></o:p>
 

	【用途】可合成的染料：C.I.酸性黄11, 14, 27, 34；C.I.酸性橙10, 10:1, 12, 14, 25, 30；C.I.酸性红1, 29, 33, 106, 158, 440；C.I.酸性蓝29, 116, 118；C.I.酸性绿20；C.I.酸性棕78,
233；C.I.酸性黑1,
28, 232, 234；C.I.碱性橙1,
2；C.I.直接橙5,
26, 29, 32, 75, 82, 90, 102；C.I.直接红4, 6, 16, 23, 31, 57, 226, 227；C.I.直接蓝72；C.I.直接绿1,
85, 91；C.I.直接黑3,
4, 11, 38, 56, 101, 131, 154, 155, 159, 166, 168, 170, 171, 193, 194；C.I.分散黄4,
16, 97；C.I.分散橙13,
20, 42, 121；C.I.食品黄10；C.I.食品橙3,
4, 4:1；C.I.食品红10,
10:1, 12；C.I.媒介黄18；C.I.媒介蓝80,
82；C.I.活性红2,
125, 253, 261；C.I.溶剂黄1,
2, 4, 5, 7, 10, 11, 14, 16, 17, 28, 56, 58；C.I.溶剂橙1, 3, 4, 4:1, 52；C.I.溶剂棕4；C.I.溶剂黑3,
4；C.I.颜料黄50；C.I.颜料橙18；C.I.颜料红64,
64:1, 64:2；C.I.颜料棕5；以及农药和医药等。<o:p></o:p>
 

	【抄注】利用苯胺重氮化合成“农药和医药”中间体，本人已上传有：苯肼，CAS号[100-63-0]和氟苯，CAS号[462-06-6]<o:p></o:p>
 

	【苯胺重氮化】参考文献：<o:p></o:p>
 

	BIOS
1548 (=胶卷PB
85593) The Manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst,
Ludwigshafen and Leverkusen.<o:p></o:p>
 

	【Date of Investigation】September and October, 1946<o:p></o:p>
 

	BIOS
1548, 65 Sulphoncyanine G (Leverkusen) =C.I.酸性蓝118，其中苯胺的重氮化，得CAS号[100-34-5]<o:p></o:p>
 

	100kg
Nitrite aniline [62-53-3] (M.93) is dissolved in 2,000L water with 350L HCl
19.5°Be’. Add 2,000kg ice and diazotize at 0°C with 100kg NaNO2 as
30% solution.  Volume 4,500L.<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	PB
82232, 82 “Sulfocyanin G” 1946年德文生产工艺，其中有苯胺的重氮化，$2.00。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	BIOS
1548, 154, Diazo Brilliant Orange GR Extra (Leverkusen) = C.I.直接橙75，其中苯胺的重氮化。<o:p></o:p>
 

	100kg
Nitrite aniline [62-53-3] is dissolved in 3,500L water with 400L hydrochloric
acid 19.50Be’ and 300kg ice and diazotized with 100kg sodium nitrite as 30%
solution.  Volume 7,000L. Temperature 0°C.<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	BIOS
1548, 155. Benzo Fast Scarlet 4BS (Leverkusen) = C.I.直接红23，其中苯胺的【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	125kg
Nitrite aniline [62-53-3] is charged into 2,500L water, 2,500kg ice, 500L HCl
19.50Be’ added and diazotized with 125kg NaNO2 as 30% solution.
Volume 6,500L  Temperature 0°C<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	(日)细田豊《理论制造染料化学》，技报當出版，1957年，P. 605，ベンゾ
ファスト スカ-レット
4BS，其中苯胺【重氮化】:(译自BIOS)<o:p></o:p>
 

	アニリン[62-53-3] NaNO2 125kg相当を水2.5t + 冰2.5tに装入，盐酸500Lを加え，NaNO2 125kgを30% 液で加える，0°C，6.5m3。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.188-191。直接耐晒蓝FRL = C.I.直接蓝72，其中苯胺的【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	在重氮桶中加400升水，125公斤30%
盐酸，搅拌，加入46.5公斤苯胺
[62-53-3]。冷却至0°C，在液面下加入30%
亚硝酸钠溶液(相当于35公斤100%
亚硝酸钠)，温度控制在0-5°C，亚硝酸钠微过量，保持半小时，以尿素消除过量的亚硝酸，以20% 醋酸钠溶液中和到pH 4-5。苯胺重氮盐呈淡黄色澄清溶液。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	同上《染料生产工艺汇编》。1976年，P.248-249，活性艳红X-3B = C.I.活性红2，其中苯胺的【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	在重氮桶内加水100升，冰适量,30%
盐酸87.6公斤及苯胺
[62-53-3] 27.9公斤，开动搅拌，于0°C下从液下徐徐加入30-35%亚硝酸钠溶液(100%
20.7公斤)进行重氮化，加毕继续于2-4°C，保持亚硝酸钠微过量下搅拌半小时，重氮液体积660升。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	天津染料工艺汇编，1980年，P.75-76，直接橙S = C.I.直接橙26. 其中苯胺的【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	在重氮罐中放水适量，注入苯胺[62-53-3](100% 的55.8公斤)和盐酸(100%
58.4公斤)，搅拌10分钟，然后将事先配成的30%
亚硝酸钠溶液在液下，以先快后慢的速度滴加到重氮罐中，进行重氮化反应，在整个反应过程中要保持强酸性(以刚果红试纸检验为鲜蓝色)并要保持亚硝酸钠微过量(淀粉碘化钾试纸为浅蓝色)，当亚硝酸钠加完，再搅拌1小时。<o:p></o:p>
 

	同上《天津染料工艺汇编》，1980年，P.77-78，直接桃红12B = C.I.直接红31，其中苯胺的重氮化。<o:p></o:p>
 

	在重氮桶内放入360升水，在5°C时加盐酸(44.8公斤)，搅拌均匀，停车加入苯胺
[62-53-3](45.9公斤)再搅拌10-15分钟，再加冰降温至0-2°C，溶积为680升。<o:p></o:p>
 

	将25% 亚硝酸钠溶液34.36公斤，自苯胺液面下，在15分钟内加完80%，其余20%
慢慢加入，温度在0
– 2°C(随时用刚果红试纸，淀粉碘化钾试纸检验)终点重氮液澄清透明，对刚果红纯鲜红色，对淀粉碘化钾浅蓝色为终点，调整体积1170升，温度0-2°C。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	同上《天津染料工艺汇编》，1980年，P.183-185，活性艳红X3B = C.I.活性红2，其中苯胺的重氮化。<o:p></o:p>
 

	在重氮桶内加冰，水，盐酸49.3公斤，搅拌将苯胺[62-53-3] 50.4公斤加入，10分钟后，调整体积为900升，温度0-2°C，从液面下加入亚硝酸钠溶液37.2公斤，化成30%水溶液，进行重氮化，再搅拌10分钟(重氮化时间为45-60分钟)重氮液澄清透明，体积=1400升。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	林泽伟(北京染料厂)。《一种常用分散染料的制备》，[J]染料工业,
1984, 4, 18-20.  其中C.I.分散橙13中的苯胺重氮化。<o:p></o:p>
 

	93.0克苯胺[62-53-3]，800毫升水和500克20°Be’盐酸，搅拌成液体，再加冰冷却到0°C，并在此温度下加到由75克亚硝酸钠和300毫升水配成的混合物中，于0°C下搅拌0.5小时。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	(俄)A.B.Eльцова《染料及中间体实验室合成方法》。1985年，§7.22，分散橙4К = C.I.分散橙21，其中苯胺【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	【预先准备】：(a) 10毫升30% 亚硝酸钠溶液；(b) 2毫升10% 氨基磺酸溶液。<o:p></o:p>
 

	将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的250毫升瓷杯，置于水浴中，固定在卡圈内，加入3.7毫升苯胺[62-53-3]，9毫升27.5%
盐酸，120毫升水，搅拌至苯胺完全溶解，水浴中加冰，将物料冷却至0°C，滴加9毫升30%
亚硝酸钠溶液(滴加速度根据碘淀粉试纸测亚硝酸是否消失而定)，于2-3°C搅拌30分钟，物料应始终保持对刚果红试纸有酸性，对碘淀粉试纸有过量亚硝酸。重氮液于2-3°C保存，代替使用，偶合前直接加入约2毫升10%
氨基磺酸以破坏其中过量的亚硝酸。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	张伟、赵德丰、Harold S. Freeman(大连理工大学， North Carolina State University)，[J]染料与染色,
2004, 2, 81-83，其中苯胺的【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	向烧杯中加入10ml浓盐酸，缓慢加入0.4ml的苯胺[62-53-3]，搅拌10分钟。在0°C左右，向其中滴加相当于0.3g亚硝酸钠的水溶液，保持淀粉碘化钾试纸始终呈微蓝色和刚果红试纸呈蓝色。加毕，反应10分钟。<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	候乐山主编《中国精细化工产品集-原料及中间体10396种》,中国化工信息中心 出版,2006年，P.875，氯化重氮苯。<o:p></o:p>
 

	【生产方法】在反应锅中投料盐酸及碎冰，搅拌加入苯胺[62-53-3]，于5°C以下缓缓加入亚硝酸钠溶液。用淀粉碘化钾试纸测试，當试纸呈深蓝色表示终点已到(无资料来源!)<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	周春隆、穆振义编《有机颜料品种及应用手册》，中国石化出版社出版，2011年，P.196, 308, 309, 554. 其中苯胺【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	P.196，苯胺[62-53-3]溶于盐酸与水溶液中，于0-5°C加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应，反应完毕用活性炭脱色。<o:p></o:p>
 

	P.308.
将苯胺于盐酸介质中，降温至0-5°C，快速加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应，生成透明的重氮盐溶液。<o:p></o:p>
 

	P.309.
将苯胺溶于盐酸水溶液中，降温到0-5°C，加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应，用氨基磺酸除去过滤得亚硝酸。<o:p></o:p>
 

	P.554，同上不再抄录。<o:p></o:p>
 

	张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P.527，其中苯胺【重氮化】:<o:p></o:p>
 

	方法A: 将75L水，111.6kg
30% 盐酸和42kg苯胺[62-53-3]加入反应罐，搅拌，冷却至2°C。控制在0-5°C滴加75L
40% 亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝，并保持对刚果红试纸变蓝，搅拌30min，得重氮液。<o:p></o:p>
 

	方法B: 将苯胺[62-53-3]，盐酸，水分别经流量计进入管道混合形成盐酸苯胺液，再与一定流量的亚硝酸钠液(20%)同时进入玻璃管道进行重氮化反应。控制温度52-56°C，并以淀粉碘化钾试纸液测反应终点。<o:p></o:p>
 

	【抄注】无资料来源说明！<o:p></o:p>
 

	<o:p> </o:p>
 

	陈忠源 2021年11月23日，星期二<o:p></o:p>
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