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发 送 文 章     CAS号 [6359-98-4] 生产工艺- C.I.酸性黄17 = C.I.食品黄5(C.I. 18965) [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【CAS名】Benzenesulfonic acid, 2,5-dichloro-4-[4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-4-[(4-sulfophenyl)azo]-1H-pyrazol-1-yl]-,  <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【CAS号】[25739-65-5] <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【CAS名】同上，disodium salt <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【CAS号】[6359-98-4] <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【结构式】略 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【分子式/ 分子量】C<sub>16</sub>H<sub>1°C</sub>l<sub>2</sub>N<sub>4</sub>Na<sub>2</sub>O<sub>7</sub>S<sub>2</sub> = 551.29 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【用途】织物染色，纸张着色，医药和化妆品的着色等。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <i>Colour Index Second Edition</i>, 1956, Volume 3, Page 3114, C.I.18965, C.I. Acid Yellow 17 = C.I. Food Yellow 5 (Bright yellow) <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【结构式】略 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【制法】Sulfanilic acid [121-57-3] --> 1-(2,5-dichloro-4-sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolone [84-57-1]. <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【发明者】M. Böniger 1908 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【专利】Sandoz (专利号，略) <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【抄注】无生产工艺参考文献。 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 【有关文献】 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:-36.0pt;"> i.                    上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.348-350，酸性嫩黄2G = C.I.酸性黄17 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【结构式 / 反应式】略 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【操作法】 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:54.0pt;text-align:left;text-indent:-18.0pt;"> 1.      对氨基苯磺酸重氮化，得重氮盐，CAS号[305-80-6]，本人已在2020年12月20日上传。 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:54.0pt;text-align:left;text-indent:-18.0pt;"> 2.      【偶合】于偶合桶中约15%左右1-(2’,5’-二氯-4’-磺基苯)-3-甲基-5-吡唑啉酮 [84-57-1] 溶液(100% 327.7公斤)开动搅拌，并加冰冷至8°C，在良好的搅拌下，将重氮液[305-80-6] 和约20% 纯碱溶液(100% 94公斤)于30-40分钟内均匀地并行加入，加毕pH应为6.5-7，温度≤10°C，偶合至在重氮盐消失后，精细搅拌3小时为终点。 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:54.0pt;text-align:left;text-indent:-18.0pt;"> 3.      后处理：按染料体积加入28% 盐，盐析搅拌至斑点清晰，进行压滤，所得滤饼于100-105°C烘干。 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:54.0pt;text-align:left;text-indent:-18.0pt;"> 4.      批得量标准化染料880公斤。 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:-36.0pt;"> ii.                   章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年，酸性嫩黄2G，抄自上海《染料生产工艺汇编》。 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:-36.0pt;"> iii.                 天津染料生产工艺汇编，1980年，P.104-106，酸性嫩黄2G = C.I.酸性黄17 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【操作方法】 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:54.0pt;text-align:left;text-indent:-18.0pt;"> 1.      对氨基苯磺酸重氮化，得重氮盐，CAS号[305-80-6]，本人已上传。 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:54.0pt;text-align:left;text-indent:-18.0pt;"> 2.      【偶合】与偶合锅中加入1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮[84-57-1]膏状物(100% 196.7公斤)加火碱液调pH = 6.5-6.7，开动搅拌加冰降温至10°C，于50分钟将重氮液[305-80-6]加入，用10% 纯碱调pH = 6，温度维持在15-20°C，搅拌20分钟，至重氮物消失，调整体积为4000升，搅拌1小时，并于1小时内升温到35°C，按体积27% 加精盐盐析，搅拌6小时，最后渗圈清晰，过滤。 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:54.0pt;text-align:left;text-indent:-18.0pt;"> 3.      后处理：滤饼调浆，在80°C喷雾干燥。 得量：482公斤(100%) (原料消耗定额：略) <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:-36.0pt;"> iv.                 《日本化药染料便览》，1982年，P.304-305，Kayacyl Yellow GG = C.I. Acid Yellow 17. (染色性能和各类织物的染色数据表，不再摘录) <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:-36.0pt;"> v.                   Axel Mixa, <i>Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics</i>, 1999, P.171-72, C.I. 18965. C.I. Acid Yellow 17 = C.I. Food Yellow 5. 摘录： <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【Chromatography】DC / Carrier: Acetic acid ester 11ml + pyridine 5ml + water 4ml <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【Main application】Cosmetics: -Shampoo, foam bath, shower gel; Liquid soap, toilet soap. <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【Toxicological and dermatological data】略 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【Certification status】11 国 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:-36.0pt;"> vi.                 张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P.559，# 130028，酸性嫩黄2G <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【分子式/分子量/性质/用途/反应式】略 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【制法】对氨基苯磺酸重氮化：[305-80-6]略 <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【偶合】将15% 的1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮[84-57-1] (327.7kg)溶液加入偶合桶，搅拌，加冰冷却至8°C，将重氮液[305-80-6]和20%纯碱 <span>(49kg</span>，抄注：错了) 溶液于30-40min内均匀地同时加入，加完pH值应为6.5-7，温度≤10°C，偶合至重氮盐消失，再搅拌3h，按28% 体积加盐盐析，过滤，于100-105°C干燥，得酸性嫩黄2G 600kg (抄注：错了) (标准化) (【抄注】无资料来源说明，实际上是上海《染料生产工艺汇编》的抄录文) <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:-36.0pt;"> vii.               何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.10-11，C.I.酸性黄17 (C.I. 18965) <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:36.0pt;text-align:left;text-indent:0cm;"> 【参考文献】其中部分为本人提供 <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> <br /> <br /> <p class="MsoNormal" align="left" style="text-align:left;"> 陈忠源 2021年11月25日，星期四 <br /> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001658" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001658</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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