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CAS号[32846-21-2]生产工艺 - C.I.酸性红361

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【CAS名】2-Naphthalenesulfonic
acid, 6-amino-5-[[2-[(cyclohexylmethylamino)sulfonyl]phenyl]azo]-hydroxy- (酸式)
 

	【CAS号】[50479-99-7]
 

	同上，Monosodium salt，(钠盐)
 

	【CAS号】[32846-21-2]
 

	【结构式】略
 

	【分子式 / 分子量】C23H25N4NaO6S2 =
540.59
 

	【用途】织物染色。可与C.I.酸性橙156和C.I.酸性蓝183组成三原色
 

	【生产工艺】译自本人以前抄录的英文生产工艺参考资料，其中化合物的CAS号为本人所加。
 

	1.     
【Process summary工艺概述】
 

	2-氨基-甲基-N-环已基苯磺酰胺
[70693-59-3]与亚硝酸钠冰磨，湿磨料直接加到盐酸中重氮化，重氮液与γ-酸
[90-51-7]，于pH
3.5-3.8，在磷酸三钠缓冲下，用稀碱液调节pH进行偶合。酸性红361滤饼，从合成到后处理前的放置期，经常会出现焦油状物，为此，偶合时需加入聚乙二醇350，或在偶合后将偶合液加热到80-90°C热处理1-4小时。即可防止焦油状物。
 

	2.     
【Reactions反应式】略
 

	3.     
【Materials Listing投料表】略
 

	4.     
【Equipment Listing设备一栏表】略
 

	5.     
【Yield得量】4200公斤滤饼，含固量约55% = 2300公斤成品，强度230% = 5300公斤100% C.I.酸性红361.
 

	6.     
【Procedure抄注步骤】
 

	6.1  Milling of Amine.  2-氨基-N-甲基-N-环已基苯磺酰胺冰磨：
 

	在6立方米研磨锅内，加入600升温水和298公斤100%
亚硝酸钠，开动搅拌，加入1100公斤100%
2-氨基-N-甲基-N-环己基苯磺酰胺[70693-59-3]，滤饼含固量80%，随后加入1000公斤冰，研磨到取样，用水稀释有98% 可以通过40目筛网为止。将磨好的浆料放入12立方米重氮锅内。
 

	6.2  【Diazotization重氮化】在12立方米搪玻璃重氮锅内，加入1710公斤30%
盐酸，夹套通冰盐水冷至0-5°C，在继续冷却和强烈搅拌下，于30分钟内接受含亚硝酸钠的冰磨料，保持温度低于15°C，必要时可冰，重氮化必须保持亚硝酸钠过量 [注1]，必要时可再搅拌1小时。
 

	体积：6000升；温度：12-15°C；pH: 小于1。
 

	重氮液为琥珀色溶液，有固体不溶物，表明冰磨不充分。偶合前小心地加入约10公斤氨基磺酸破坏过量的亚硝酸。
 

	6.3  【Gamma
acid solution [Note 2] γ-酸溶液的配制[注2]】
 

	在6立方米溶解锅内，加入3500升25°C温水，1000公斤100%
γ-酸
[90-51-7]和约340公斤50%
液碱
(=100% 175公斤)，调pH到6.9-7.5至溶液清，然后在快速搅拌下倒入510公斤30%
盐酸，根据溶液pH值，用盐酸或液碱调pH到4.0。将酸化得到的浓稠悬浮液放入24立方米偶合锅内，溶解锅及料管用250升水洗入。
 

	6.4  
 

	6.4.1  
【Coupling-Method A: Carbowax M PEG 350 偶合-加Carbowax
M PEG 350分散法】
 

	在加有γ-酸悬浮液和洗水的24立方米偶合锅内，加入640公斤食盐[注3]，和26公斤Carbowax
M PEG 350，在快速搅拌下，于15-20°C，60分钟内加入重氮液，同上分批加入222公斤100%
十水磷酸钠和5300升7%
稀碱液(100%
氢氧化钠370公斤)[注4]，以保持pH在3.5-3.8。为确保偶合温度低于25°C，需加冰1000公斤，重氮液和稀碱液加完，测γ酸应过量，重氮液应消失
[注5]。
 

	体积：20000升；
温度：20-25°C；
PH: 3.5-3.8。
 

	偶合完毕，再搅拌15分钟，然后用550公斤50%
液碱，调pH到7.8-8.0，开慢档搅拌1小时，根据泡沫状况，加入10公斤Surfynol
104 E消泡剂，用压滤机过滤，吹干。
 

	6.4.2  
【Coupling-Method B: Heat Stabilization [Note 6] 偶合-热处理法：[注6]】
 

	本法除不加聚乙二醇350外，其余均与上法相同。即偶合完毕，以及用50% 液碱调pH到7.8-8.0之后，在1小时内加热升温到80-90°C，随着温度的升高，染料逐渐软化并转化成易于流动的流体，或油状[注6]，于85-90°C搅拌2-3小时，染料即以颗粒状析出，形成一种悬浮液，慢慢搅拌冷却到80°C，根据泡沫状况，加入10公斤Surfynol
104E 消泡剂，压滤，滤饼尽可能吹干。
 

	[注 1]    
因本重氮盐能使滤纸变黑，不能用淀粉碘化钾试纸，应该用3,6-二氨基噻吨-10,10-二氧 [10215-25-5]试剂检测，它遇过量亚硝酸得绿色。
 

	[注 2]    
γ-酸质量很关键，另外它在碱溶液中会分解，所以在碱溶液中不能长于1-2小时。
 

	[注 3]    
加盐可防止γ-酸在邻位的偶合，因为邻位偶合物，会使染料色光较蓝和较暗。
 

	[注 4]    
用稀碱液，主要容易控制pH。
 

	[注 5]    
以渗圈法测偶合终点：用对硝基苯胺重氮盐和醋酸钠测γ-酸过量；用H-酸测重氮盐应在15分钟内，不再有重氮盐。
 

	[注 6]    
热处理时，随着温度的升高，染料在软化过程中，会损伤搅拌，必须注意。
 

	7.     
【Standardization C.I.酸性红361的标准化】在分散锅内，加水到盖除搅拌桨，然后加入550公斤Reax
83 A(木质素类分散剂)，27公斤Actrafoam
A和27公斤Surfynol
104 E(消泡剂)，开动搅拌，加入一批酸性红361滤饼，用冷水稀释到含固量约33%，打浆均匀后，通过Fryma研磨机进入Drais研磨机，或用砂磨机研磨。研磨好的浆料，用lingnosol SFX-65标准化到强度100% 或200%。(以下，略)
 

	8.     
【参考文献】US 4, 312, 808, Jan. 26, 1982
 

	 
 

	【国内研究动态】
 

	高鋆、陈旭东(温州工业科学研究院)，2-氨基-N-甲基-N-环己基苯磺酰胺[70693-58-2]的合成研究，[J]
染料工业,
1999, 4, 26-29。【实验部分】资料不再抄录。
 

	 
 

	何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.171，C.I.酸性红361，C.I.
Acid Red 361。【资料部分】不再抄录。
 

	 
 

	陈忠源 2021年12月2日，星期四
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