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发 送 文 章     CAS号[1325-54-8]生产工艺- C.I.直接橙39(C.I. 40215) [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="left"> 【CAS名】Benzenesulfonic acid, 5,5’-azoxybis[2-2-[2-sulfo-4-[[4-[(4-sulfophenyl)azo]phenyl]azo]phenyl]ethenyl]-<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【结构式】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【分子式/分子量】C<sub>52</sub>H<sub>38</sub>N<sub>10</sub>O<sub>19</sub>S<sub>6 </sub>= 1299.30<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【用途】织物染色，化妆品着色等<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>I</strong><strong>：</strong>BIOS 1548 (=胶卷PB 85593), <i>The manufacture of Azo and Lake Dyestuffs at Hoechst</i>, Ludwigshafen and Leverkusen.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【Date of Investigation】September and October, 1946<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> BIOS 1548, 123, Sirius Supra Orange GGL, (Leverkusen), (抄录文中，CAS号为本人所加!)。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Alkaline Condensation of Dinitrostilbene Disulphonic Acid [128-42-7] with 4’-Aminoazobenzene-4-sulphonic acid [104-23-4] in the proportions 1:1.15. The condensation product is reduced with Sodium Sulphide [1313-82-2]. Dinitrostilbene Disulphonic acid [128-42-7], = 150kg NaNO<sub>2</sub>, is stirred in 1,000L water and made slightly alkaline with a solution of 0.3-0.4kg Caustic Soda. After stirring well, 170kg Caustic Soda 100% as a 40% solution is run in, followed by 4’-Aminoazobenzene-4-sulphonic acid [104-23-4], = 86.3kg NaNO<sub>2</sub>. The volume is made up to 4,300L and the charge run into the condensation vessel, where it is further diluted with 200L water. The batch is heated to 100°C and is run for 14 hours at 100°C then blown into the reduction vat conraining 10,000L water at 75°C. The volume is now 15,000L and the temperature 85°C, 139kg Sodium Sulphide [1313-82-2] crystals are added, d the mixture stirred at 85°C for 1.5 hours. Free Sodium Sulfide should still be present. The batch is then salted out to 12%, filtered at 70°C and washed in the press with 90,000L of 10% salt solution at 50°C. Yield = 1,650kg Type.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>II</strong><strong>：</strong>FIAT 1313 (=PB 85172), Vol. III, P.195. Sirius light Orange 7GL. Condensation of 1 mole of dinitrostilbene disulfonic acid with 2 moles of aminoazobenzene sulfonic acid.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>III</strong><strong>：</strong>PB 82232, <i>Production of Dyes</i>, 1939-1946, 1078页, 【Price】Microfilm $7.00, Enlargement print $109.00.<strong><o:p></o:p></strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 82232, 495, “Siriuslichtorange GGL”, 1946年德文生产工艺, 【Price】Microfilm $2.00. From 4,4’-Dinitrostilbene disulfonic acid [128-42-7] and 4-Aminoazobenzene-4’-sulfonic acid [104-23-4]. (资料原件未抄录)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>IV</strong><strong>：</strong><i>Colour Index Second Edition</i>, 1956, Vol. 3, P.3338, C.I. 40215, C.I. Direct Orange 34, 39.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Condensation product of 4,4’-dinitro-2,2’-stilbenedisulfonic acid with the monoazo compound.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【生产工艺参考文献】BIOS 1547, 123, 123, 125; FIAT 764-Siriuslichtorange 2GL, 5G, 7GL; FIAT 1313, 3, 195.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>V</strong><strong>：</strong>上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.178-179，直接耐晒橙GGL = C.I.直接橙39。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【产品结构式/反应方程式】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【操作方法】如下：<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->1.     <!--[endif]-->【缩合】缩合釜中放水300升，加入4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸[128-42-7] 93.5公斤，以30% 液碱调节pH = 7，加入4-氨基偶氮苯-4’-磺酸 <span lang="EN-GB">[104-23-4] 94.5</span>公斤和30% 液碱113.5公斤。调整体积至900升，升温至100-101°C，保温14小时，缩合毕。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->2.     <!--[endif]-->【还原】缩合物稀释于2000升水中，搅匀，升温至85°C，加入11.5% 硫化钠 [1313-82-2] 溶液79公斤。85°C保持1.5小时。还原毕，按体积12% 加食盐约360公斤。盐析，于70°C过滤，干燥得原染料200公斤，标准化后得成品染料400公斤。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>VI</strong><strong>：</strong>《日本化药染料便览》，1982年，P.622，Kayarus Supra Orange 2GL 125 = C.I. Direct Orange 39。(资料为该产品的染色性能数据，不再抄录)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>VII</strong><strong>：</strong>A.B.Eльцовa, <i>Лaборaторныйпрaктикумпосинтезупромежуточныхпродуктов и крaсителей</i>, 1985, Ленингрaд, “Химия”, § 7.26, Прямой Оранжевый Светопрочный 2 Ж = C.I. Direct Orange 39.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 本人参考译文：《染料及中间体实验室合成方法》，1985年，§7.26，直接耐晒橙2Ж。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【合成方法】如下：<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:35.45pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->-        <!--[endif]-->【预先准备】(a) 12毫升40% 氢氧化钠溶液；(b) 9毫升5.10<sup>-3</sup> M氯酸钠溶液<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:35.45pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->-        <!--[endif]-->【流程】将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶，置于电加热油浴中，搅拌下加入160毫升水，5克4-氨基偶氮苯-4’-磺酸钠盐和7.3克4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠盐，在20-25°C搅拌20-30分钟，然后升温至90-95°C，在这一温度下加入12毫升40% 氢氧化钠溶液，加热至沸，保温反应3-4小时，冷却至75-80°C，加入2毫升37% 甲醛溶液，于75-80°C搅拌2小时，然后用浓盐酸中和至广泛试纸呈弱碱性pH 8，为使介质碱度得到缓冲加入0.6克碳酸氢钠，最后加热9毫升5.10<sup>-3</sup>M氯酸钠溶液，于75-80°C保温反应2小时，保温完毕，加入40克氯化钠，搅拌1小时。将物料冷却至20-25°C，用布氏漏斗过滤，染料滤饼仔细抽干，置于瓷皿中，于100-110°C烘箱中干燥。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:35.45pt;text-indent:-10.9pt;"> <!--[if !supportLists]-->-    <!--[endif]-->【得量】约12克，薄层展开(丙醇：浓氨水=2:1)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:35.45pt;text-indent:-10.9pt;"> <!--[if !supportLists]-->-    <!--[endif]-->【R<sub>f </sub>0.40和0.42水中稀释曲线】略。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>VIII</strong><strong>：</strong><i>Kosmetische Färbenmittel / Colours for Cosmetics</i>,1984, C-WR Orange 1. = C.I. 40215 (资料共2页，含红外曲线图)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>IX</strong><strong>：</strong>日本专利：平4-293969，1992年，《直接染料の液状组成物》，摘录部分例如下：<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 4,4’-ジニトロ-2,2’-スチルベンジスルホン酸 [104-23-4] ナトルウム288部に水1100部を加え，95°Cに升温して溶解する。これに4-アミノアゾベンゼン-4’-スルホン酸 [128-42-7] ナトリウム盐245部を加え，更に48%水酸化ナトリウム水溶液73部，水酸化リチウム37部，エチレングリコ-ル27部を续けて加え约100°Cで10时间反应させる，次いてブド糖30部を加え85-90°Cで2时间反应させる。….<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【抄注】这是以前的抄录文，再次抄录是要说明只要有资料，本人会抄录的!因为本人还可以做点力所能及的工作!(是否有用不知道!)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>X</strong><strong>：</strong><i>Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics</i>, 1999, P.192-193, C.I. 40215, C.I. Direct Orange 34, 39, 摘录如下：<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【Chromatography】DC Kieselgel<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【Carrier】n-Butanol 40ml + Ethanol + Ammonia 25% 10ml + Water 30ml<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【Main applications】Cosmetics. Basically suitable for shampoo, shower gel, liquid soap and toilet soaP.Utilization cannot be recommended, as the colorant can migrate from the cosmetic products directly onto rextiles.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【毒性数据】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>XI</strong><strong>：</strong>何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.542-543，C.I.直接橙39 (C.I. 40215)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 本书获得“十三五”优秀信息成果一等奖，资料内容不再抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源 <span lang="EN-GB">2022</span>年1月6日，星期四<o:p></o:p> <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001672" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001672</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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