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CAS号[2512-29-0]生产工艺 - C.I.颜料黄1(C.I. 11680)

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【CAS名】Butanamide,
2-[(4-methyl-2-nitrophenyl)azo]-3-oxo-N-phenyl-<o:p></o:p>
 

	【产品结构式】略<o:p></o:p>
 

	【分子式/分子量】C17H16N4O4 = 340.33<o:p></o:p>
 

	【用途】涂料，油墨，塑料，橡胶及化妆品着色<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料I：BIOS
1661(=胶卷PB 91693), Description of Organic Pigment at Hoechst. (此书本人未收藏，手工抄录的目录)<o:p></o:p>
 

	BIOS
1661, 52, Hansa Yellow G. (资料原件未抄录)<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料II：PB
25625, Manufacturing methods of preparation of Dyestuffs, 1932-1939, 1171页,
【Price】Microfilm
$6.00; Enlargement print $117.50.<o:p></o:p>
 

	PB
25625, 265-269, “Hansagelb G”, 1928年德文生产工艺, 【Price】Microfilm $1.00; Photostat $1.00.<o:p></o:p>
 

	3-Nittro-4-toluidine
[89-62-3] is diazotized and coupled with acetoacetic anilide [102-01-2]. The
process is described. Production of “Hansagelb G transparent (=透明黄G)”
is also described. The only difference from the above process is the addition
of some aceto-acetic acid as-m-xylide [97-36-9] to the aceto-acetic anilide for
coupling. Finally, directions for “Hansagelb GA” are given. The process is
identical with the one for “G” except for the addition of “Sulfitpech”. In
German. (德文资料原件未抄录)<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料III：PB
73607, Reports on Dyes, (1925-1945年德文生产工艺，这是本人手工抄录的目录)<o:p></o:p>
 

	PB
73607, 6450-6468, Hansa Yellow, (1927-1945年德文生产工艺，资料原件未抄录)<o:p></o:p>
 

	PB
73607, 6558-6569, Hansa Yellow GA, (1937-1940年德文生产工艺，资料原件未抄录)<o:p></o:p>
 

	PB
73607, 6584-6596, Hansa Yelllow GT, (1921-1944年德文生产工艺，资料原件未抄录)<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料IV：M.A,
Чекaлин. Ф.Ф. Еремин, ПроизводствоАзокрaсителей, 1962, P.300-301.<o:p></o:p>
 

	Пигмент
Желтый Светопрочный = C.I. Pigment Yellow 1 (俄文原件不再抄录)<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料V：《偶氮染料的生产》，译自俄文，重工业出版社出版，1954年，P.255-256，耐晒颜料黄。<o:p></o:p>
 

	【反应式/产品结构式】略<o:p></o:p>
 

	【重氮化】在75°C时，将间硝基对甲苯胺[89-62-3]溶于含有90公斤盐酸的1500升水中。将溶液冷却至5°C，并于30分钟内加入69公斤亚硝酸钠的溶液进行重氮化。搅拌时间不超过1小时。重氮化合物存在于浅黄色的溶液中。<o:p></o:p>
 

	【偶合】将177公斤乙酰乙酰苯胺[102-01-2]溶于2000升水和40公斤苛性钠中。用水将溶液稀释至容积为4000升，冷却至15°C并用醋酸逐渐酸化至对石蕊试纸呈弱酸性反应为止。此时乙酰乙酰苯胺则沉淀下来。在反应物中加入140公斤醋酸钠。偶合以前，小心地加入氨基磺酸溶液将残留于重氮化合物中的过量亚硝酸破坏；重氮化合物中是不允许有亚硝酸存在的，因为亚硝酸容易使乙酰乙酰苯胺亚硝化。使颜料色光变坏，所以需通过小型压滤机过滤出杂质。偶合完成以后，在吸滤器上将颜料过滤，并小心地用热水将醋酸，无机盐和残留的过量乙酰乙酰苯胺清洗出去，然后，将颜料进行干燥和研磨。<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料VI：Colour
Index Second Edition, 1956, Vol. 3, P.3022,
C.I. 11680, C.I. Pigment Yellow 1 (Bright yellow)<o:p></o:p>
 

	【结构式】略<o:p></o:p>
 

	【制法】2-Nitro-p-Toluidine
--> Acetoacetanilide<o:p></o:p>
 

	【Discoverer】H.
Wagner 1909<o:p></o:p>
 

	【生产工艺参考文献】BIOS
1661, 49 et seq. FIAT 764-Hansagelb A, G, GA, GGR, GN, GT Plv. (资料为提及特种文献PB报告号!)<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料VII：上海染化一厂《有机包核绿色颜料的试制和生产》，[J] 染料工业，1974，1，1-4。摘录：<o:p></o:p>
 

	【反应式】略<o:p></o:p>
 

	1.    
【重氮化反应】(重氮体, C7H6N3O2 = 164.12,
CAS号[24920-35-2],
已在C.I.
冰染重氮组分8
中上传)于重氮桶内加入1000升水，于搅拌下加入100%的邻硝基对甲苯胺
[89-62-3]45公斤，打浆半小时，再加入30% 盐酸并继续搅拌半小时。此时将冰与水调整温度为-2°C到-3°C，体积为1500升，然后于20分钟左右时间徐徐加入100% 的亚硝酸钠20.7公斤的水溶液进行重氮化反应，温度3-5°C，搅拌1-2小时。重氮化反应终点控制刚果红试纸呈蓝色，淀粉碘化钾试纸测定呈蓝色。重氮化反应完毕，加入活性炭3.8公斤，并搅拌5分钟后再加入40%太古油1.4公斤(用10升水冲淡)，搅拌2分钟，停止搅拌，加水降温至0°C，静置20分钟，此时总体积约为2000升。最后将重氮盐放入吸收桶进行过滤，并用少量冰水冲洗后，作偶合用。<o:p></o:p>
 

	2.    
【偶合组分的制备】偶合桶内放水1000升，在搅拌下加入98% 乙酰乙酰苯胺 [102-01-2] 53.1公斤，搅拌半小时后加入30%液碱77.4公斤进行溶解【抄注】以下为制备钡盐，不再抄录。<o:p></o:p>
 

	3.    
【偶合反应】偶合液在良好搅拌中，将过滤完毕的重氮盐液在1小时左右均匀地流入偶合桶中进行偶合反应。整个偶合反应过程中应保持重氮盐不过量, pH值为4左右，温度10-13°C。偶合反应完毕继续搅拌1小时，即进行压滤，洗涤，干燥。<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料VIII：上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.742-743，耐晒黄G = C.I.颜料黄1(C.I. 11680)。<o:p></o:p>
 

	【产品结构式/反应式】略<o:p></o:p>
 

	【操作方法】如下：<o:p></o:p>
 

	1.      
【重氮化】在重氮桶中放水500-600升，加入100% 红色基GL(2-硝基-4-甲基苯胺)87.65公斤，搅拌下再加入30%，盐酸144公斤进行酸化，搅拌半小时，降温至4°C，调整体积1,600升，将亚硝酸钠100%
39.07公斤(配成30%溶液)于45分钟内均匀地加入进行重氮化反应，搅拌1小时，保持终点淀粉碘化钾试纸呈蓝色，刚果红试纸呈蓝色，温度2-3°C，然后加入5公斤活性炭，1公斤磺化蓖麻油进行脱色过滤，备偶合。<o:p></o:p>
 

	2.      
【偶合】在偶合桶内放水1,600升，加入100% 乙酰乙酰苯胺100.3公斤，在搅拌下加入30% 液碱144公斤，使之溶解。调整体积3,500升，温度10°C，再加磺化蓖麻油8公斤，然后于1-1.5小时将冲淡的97%
冰醋酸63.2公斤进行酸析，pH值为6.5-7。加冰调整体积为4,500升，温度20°C。将反应好的重氮盐于1小时左右加入偶合桶中进行偶合反应，终点pH值为4，温度不超过20°C。乙酰乙酰苯胺微过量，搅拌2小时，过滤。用自来水漂洗，终点由漂洗液用1% 硝酸银试液测定与自来水相比近似即可，滤饼在60-70°C进行烘干。【得量】170公斤<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料IX：《天津染料工艺汇编》，1980年，P.258-259，1001汉沙黄G=C.I.颜料黄1<o:p></o:p>
 

	【产品结构式/反应式】略<o:p></o:p>
 

	【操作方法】如下：<o:p></o:p>
 

	1.    
【重氮化】在重氮化桶中放水450升，加入100% 红色基GL 79.8公斤，搅拌下加入盐酸20°Be’/15°C, 149.3公斤，搅拌半小时，降温至5°C，将亚硝酸钠36.2公斤(配成30%溶液)于45分钟均匀加入，进行重氮化反应，终点淀粉碘化钾试纸微蓝，酸足量加入7.5公斤活性炭和0.8公斤红油，抽淋备偶合。<o:p></o:p>
 

	2.    
【偶合】在偶合桶内放水1500升，加入100% 乙酰乙酰苯胺93.9公斤，再加38°Be’苛性钠120.3公斤，然后调整体积为2300升，温度10°C，然后用冰醋酸61.8公斤进行酸析pH为6.5-7，温度20°C。将反应好的重氮液，于1小时左右加入偶合桶进行偶合反应，终点pH为4，温度不超过20°C，乙酰乙酰苯胺微过量，搅拌2小时，压淋，水洗，60-70°C烘干。【原料消耗定额】略<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料X：Kosmetische
Färbenmittel / Colours for Cosmetics,
1984, C-ext. Gelb 2 = C.I. Pigment Yellow 1 (C.I. 11680) (共5页，含层析斑点，吸收曲线和红外光谱曲线，不再抄录)<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料XI：《有机化合物辞典》，有机合成化学协会编，1985年，P.714，ピグメントイエロ- 1. C.I. Pigment Yellow 1。<o:p></o:p>
 

	2-[(4-Methyl-2-nitrophenyl)azo]-3-oxo-N-phenylbutanamide;
Hansa Yellow G. CA [2512-29-0]，化审5-3149，C17H16N4O4 =340.34。<o:p></o:p>
 

	【结构式】略<o:p></o:p>
 

	Mp 256°C，C.I. 11680，エタノ-ル, ベンゼンに难溶，水に不溶，1909年工业的に初めて生产された不溶性黄色颜料<o:p></o:p>
 

	【制法】2-ニトロ-4-メチルアニリンをジアゾ化，アセト酢酸アニリドとカップリングする<o:p></o:p>
 

	【用途】印刷インキ，塑料など着色用黄色颜料，从来の无机黄色颜料と比ベ鲜明，高着色のため広く用いられる。<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料XII：《精细有机化学品技术手册》，章思规主编，1991年，科学出版社出版，# 29040，耐晒黄G生产工艺。<o:p></o:p>
 

	资料抄自上海《染料生产工艺汇编》<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料XIII：Coloring
of Foods, Drugs and Cosmetics, 1999, P.101-102, C.I. Pigment Yellow 1 (C.I.
11680), 摘录：<o:p></o:p>
 

	【Main
applications】Cosmetics-toilet soap<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料XIV：《化工产品生产-第五版-颜料》项斌、高建荣编著，2008年，化学工业出版社出版，P.132-135，Ba
002。<o:p></o:p>
 

	C.I.颜料黄1；CAS
[2512-29-0]；C.I. 11680<o:p></o:p>
 

	【制法】经本人全文核对，资料完全抄自《天津染料工业汇编》，但是未说明资料来源！<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料XV：周春隆、穆振义编《有机颜料品及应用手册》，中国石油化工出版社出版，2011年，P.59，C.I.颜料黄1，摘录：<o:p></o:p>
 

	【合成方法】将邻硝基对甲基苯胺(2-nitro-4-toluidine)或称为红色基GL与盐酸，水打浆，于0-5°C下，用亚硝酸钠溶液进行重氮化，活性炭脱色，过滤备用；重氮盐与乙酰乙酰苯胺(AAA)在弱酸性介质(pH =5-6)中进行偶合，加热，过滤，洗涤，干燥。<o:p></o:p>
 

	 
 

	资料XVI：【国内染料专业出版物】以前已提到过，没有全面记载上述特种文献资料，这里不再重复了！<o:p></o:p>
 

	 
 

	陈忠源
2022年2月7日，星期一
 本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001679" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001679</a>

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