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发 送 文 章     CAS号[3529-01-9]生产工艺 - C.I.酸性蓝120(C.I. 26400) [留言][评论][收藏] 收信地址     填写收信人的电子邮箱 邮件主题     填写邮件主题 邮件内容  <p class="MsoNormal" align="left"> 【CAS名】1-Naphthalenesulfonic acid, 8-[(4-methylphenyl)amino]-5-[[4-[(3-sulfophenyl)azo]-1-naphthalenyl]azo]-, disodium salt<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【酸式】CAS号[25305-91-3]<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【结构式】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【分子式/分子量】C<sub>33</sub>H<sub>23</sub>N<sub>5</sub>Na<sub>2</sub>O<sub>6</sub>S<sub>2 </sub>= 695.68<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【用途】织物染色，皮革，纸张和生物着色<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>I</strong><strong>：</strong>BIOS 1548 (=胶卷PB 85593), <i>The manufacture of Azo and Lake dyestuffs at Hoechst</i>, Ludwigshafen and Leverkusen.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【Date of Investigation】September and October, 1946.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> BIOS 1548, 66. Sulphon Cyanine GR Extra (Leverkusen), 其中CAS号为本人所加。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Metanilic acid [121-47-1] --> α-Naphthylamine [134-32-7] --> p-Tolyl Peri Acid [129-90-8].<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Metanilic Acid = 100kg NaNO<sub>2</sub> is dissolved to a neutral solution of 3,000L and diazotized at 10°C with 1,000kg ice, 400L Hydrochloric acid and 100kg sodium nitrite.α-Naphthylamine = 106kg NaNO<sub>2</sub> is dissolved in 2,000L boiling water with 185L hydrochloric ad. 4,000kg ice are added to the diazo and the α-Naphthylamine solution run in quickly. Temperature 5°C. Then a mixture of 200L caustic soda 40% by volume and 200L water is run in over 3/4 hour until congo neutral, but strongly litmus acid. Temperature 10°C. After addition of 25% salt, the coupling is stirred for 2 hours and then a mixture of 180L caustic soda 40% volume and 180L water is run in over 3/4 hour. The reaction is alkaline. Then cool to 0°C with 1,000kg ice, add 120kg sodium nitrite as 30% solution and blow in quickly 600L sulphuric acid 40°Be’. The diazotization is stirred slowly for 4 hours and then filtered. The following morning, the paste is stirred with 1,500L water and 400kg ice. Volume 4,500L.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> p-Tolyl peri acid = 100kg NaNO<sub>2</sub> is dissolved in 2,000L water at 80°C, and made up to a volume of 8,500L at 10°C with ice and water. The solution is made slightly aicd with 230L sodium acetate 20% and 10L hydrochloric acid, and the diazo then run in simultaneously with a solution of 400L sodium acetate 20% 20% by volume and dissolve by warming to 80°C. Salt out to 10%, stir for 3 hours, and filter at 70°C. The filtrate is deep brown. Dry at 130°C in a drum, vacuum or “Kanal” drier. Dilute-Salt. Yield = 1,580kg Type.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>II</strong><strong>：</strong>PB 74025. 这是本人手工抄录的目录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 74025, 1117. Sulfocyanin GR. 资料原件未抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 74025, 1121. Sulfocyanin GRT. 资料原件未抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>III</strong><strong>：</strong>PB 82232. Production of dyes, 1939-1946, 共1078页, 【Price】Microfilm $7.00; Enlargement print $109.00.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 82232, 83, “Sulfocyanin GR extra”, 1946年德文生产工艺, 【Price】$2.00.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> From aniline-3-sulfonic acid, 1-naphthlamine, and p-tolyl-1-naphthylamine-8-sulfonic acid, 资料原件未抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> PB 82232, 88, “Sulfocyanin GRT extra”, 1946年德文生产工艺, 【Price】$2.00.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> From aniline-3-sulfonic acid, 1-naphthylamine, and 1-naphthylamine, and p-tolyl-1-naphthylamine-8-sulfonic acid, 原件未抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>IV</strong><strong>：</strong>M.A. Чекaлин. Ф.Ф. Еремин, <i>ПроизводствоАзокрaителей</i>, 1952, P.234-238, Кислотный Синий, 俄文原件不再抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>V</strong><strong>：</strong>《偶氮染料的生产》，重工业出版社出版，1954年(译自俄文)，P.195-199，酸性蓝K (Кислотный синий К)，摘录：<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【生产工艺流程图】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【间氨基苯磺酸的重氮化】在槽1中将173公斤间氨基苯磺酸与2000升水混合均匀，然后从计量槽2加入73公斤盐酸，并用卤水经盘管冷却至8-10°C，然后从计量槽3于10-15分钟内加入69公斤亚硝酸钠溶液进行重氮化，加入亚硝酸钠以后，搅拌30-40分钟。重氮化合物溶于液体中，该化合物是没有颜色的。重氮化合物中不应含有大量过量的亚硝酸。按一般方法于槽4内溶解148公斤α-萘胺。在偶合以前将α-萘胺溶液用冰冷却至40-50°C，不允许有沉淀析出。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【第一次偶合-单偶氮染料的制备】从槽1中将间氨基苯磺酸的重氮化合物溶液注入槽6中，并从槽4中于30-40分钟内逐渐加入α-萘胺溶液，用卤水冷却并保持温度在15-18°C。偶合时介质对刚果红试纸呈酸性反应，经3-4小时的搅拌以后偶合即可完成，这可说明两个组成物-间氨基苯磺酸及α-萘胺的活泼性。所得到的单偶氮染料为沉淀，并带棕色，其中含有过量约为加入量5%的α-萘胺。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【单偶氮染料的重氮化-中间重氮化合物的制备】单偶合染料的重氮化作用在这样的情况下不可以按照一般的方法，即将亚硝酸钠直接在酸性介质中处理得方法来进行。物料使单偶氮染料完全重氮化，需要加入120公斤苛性钠的溶液至呈碱性反应(在亮黄试纸上试验)使染料溶解，同时逐渐加入1200公斤食盐，将所得的单偶氮的钠盐盐析出来。单偶氮染料应完全呈橙黄色沉淀析出。单偶氮染料盐析以后，在其中加入20公斤结晶的亚硝酸钠，冷却至5°C，并尽快地从槽7加入预先用600公斤冰稀释好的60公斤结晶的亚硝酸钠。在大量过量的硫酸及亚硝酸钠的情况下于8-10°C将反应物搅拌5小时，所得到的中间重氮化合物为浅棕色沉淀。在下一步处理以前将中间重氮化合物沉淀经压滤机过滤，滤去溶液中的副产物。膏状中间重氮化合物的悬浮物注入杨液器8中，并通过压滤机9过滤。膏状中间重氮化合物于杨液器10内与1500升水及200公斤冰混合均匀，即可得到悬浮物。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【第二次偶合-双偶氮染料的制取】于槽11中将280公斤1-甲苯氨基萘-8-磺酸溶于2000升水及50公斤碳酸钠中。将1-甲苯氨基萘-8-磺酸溶液加入槽12中，用水稀释至4000升，用醋酸酸化至石蕊试纸呈弱酸性反应，并且再溶液中加入170公斤醋酸钠。然后，在13-15°C下从杨液器10注入中间重氮化合物的悬浮液。偶合的控制方法酸性黑C相同。经过2小时的搅拌后，偶合即告完成。将所得到的染料溶液加热至70°C，从计量槽13用苛性钠溶液中和至溶液对亮黄试纸呈碱性反应，并用食盐盐析至滤液比重为1.16，如此则染料全部呈沉淀析出。将染料进行过滤，干燥及研磨。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>VI</strong><strong>：</strong><i>Colour Index Second Edition</i>, 1956, Vol.3, Page 3211, C.I. 26400, C.I. Acid Blue 120 (Reddish navy).<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【结构式】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> Metanilic acid --> 1-Naphthylamine --> N-p-Tolyl Peri acid<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【生产工艺参考资料】FIAT 764-Sulfoncyanin GR ex.<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>VII</strong><strong>：</strong>上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》，1976年，P.369-372, 弱酸性深蓝GR。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【产品结构式/反应式】略<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 【操作方法】<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->1.     <!--[endif]-->【第一次重氮(间氨基苯磺酸的重氮)】<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:0cm;"> CAS号[618-06-4]，已在2021年6月15日上传。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->2.     <!--[endif]-->【第一次偶合(单偶氮化合物之制备)】<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:0cm;"> CAS号[6300-22-7]，已在2017年9月29日上传。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->3.     <!--[endif]-->【第二次重氮(单偶氮化合物之重氮)】<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:0cm;"> 在单偶氮化合物中，加冰降温至4°C，加入相当于100% 41.5公斤的30% 亚硝酸钠溶液，在搅拌下把已准备好的22.5%淡硫酸(相当于98% 120公斤)的冷溶液，在2-3分钟内注入。反应温度维持在7-8°C，体积6,800-7,200升，搅拌3小时，过滤，滤饼备用。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->4.     <!--[endif]-->【重氮盐的调浆】<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:0cm;"> 打浆桶中放水200升及适量冰，然后在搅拌下加入重氮盐滤饼，加水调整体积至2,000升，搅拌打浆1小时，使成均匀的悬浮液，温度5°C以下。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->5.     <!--[endif]-->【第二次偶合(双偶氮染料的制备)】<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:42pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->1)     <!--[endif]-->【对甲苯基周位酸之溶解】溶解桶放水900升，加热至80°C，加入100% 141公斤N-甲基周位酸搅拌均匀，渐渐加入30%液碱86公斤，使pH达到8.5-9.应全部溶解，然后用稀盐酸及醋酸钠混合液调整pH到5.1(由30% 盐酸30公斤，醋酸钠3公斤加水50升组成)调整体积至1,500升。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:42pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->2)     <!--[endif]-->【醋酸钠溶液的制备】溶解锅中放水300升，加入结晶醋酸钠120公斤，搅拌使其全溶，调整体积至500升。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:42pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->3)     <!--[endif]-->【偶合】将对甲苯基周位酸溶液放入偶合桶中，在搅拌下加冰冷却到12°C，调整体积至2,500升，将重氮盐浆液及醋酸钠溶液，同时按比例地注入偶合桶内进行偶合，约一个半小时到二小时加完，pH控制在4-4.2之间，温度11-12°C，取样用对硝基苯胺重氮液作渗圈试验，偶合液中对甲苯基周位酸应当明显过量。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:-18pt;"> <!--[if !supportLists]-->6.     <!--[endif]-->【染料浆液之加热盐析及稀释】将反应物搅拌4小时，加入15% 稀液碱140公斤，使pH达8-8.5，加热至80°C，慢慢加入食盐，按体积的10% 计算量进行盐析。取样滴于滤纸上，应成结晶析出，继续搅拌30分钟，体积约6,500升，按体积10%计算量冲入自来水稀释，保温65°C，压滤，吹风4小时。在80°C左右烘干。粉碎，加入无水硫酸钠标准化。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoListParagraph" align="left" style="margin-left:32.25pt;text-indent:0cm;"> 【得量】360公斤(100%)<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong> </strong> <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> <strong>资料</strong><strong>VIII</strong><strong>：</strong>何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P.241-242，C.I.酸性蓝120 (C.I. 26400)，资料内容不再抄录。<o:p></o:p> <br /> <p class="MsoNormal" align="left">   <br /> <p class="MsoNormal" align="left"> 陈忠源 2022年2月17日，星期四 <br /><br /><br />本文地址：<a href="http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001682" target="_blank">http://www.陈忠源化学文库.cn/Article.asp?ID=10001682</a>   填写邮件内容   邮件签名     填写邮件签名 发信地址     填写发信人的电子邮箱 　验证码     填写验证码，单击即可刷新验证码   发送协议 ·欢迎使用本站在线文章发送系统。 ·不得使用本站在线发送邮件系统发送垃圾邮件、广告邮件。 ·如果收信人地址或其服务器出现错误，可能无法成功发送。 ·如果有什么问题，或者意见建议，请联系[网站管理员]。

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