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C.I. 颜料棕26（颜料紫29）
 

C.I. 颜料棕 26（C.I. 71129）= C.I. 颜料紫 29     Pig. Br. 26.  CAS No.: [81-33-4]
反应式：


苝四甲酰二亚胺生产工艺规程                                              PB. 70057, 8580-3.

Ludwigschafen = BASF 公司。                                              1934年2月27日

A.       生产设备：

1）   一台1.5立方米，含0.5%镍铁碱熔锅，配有锚式搅拌和挡板。

2）   一台12立方米，卧式铁稀释锅，搅拌转速10转/分，配有蒸汽加热和冷却用夹套。

3）   一台抽料用离心泵。                4） 一台铁压滤机 （1000 x 1000 x 36框）

B.       操作步骤：

在1.5立方米碱熔锅内，加入630公斤苛性钾和60公斤无水醋酸钠，加热熔融升温到2100C, 在约3

小时内，加入200公斤1,8-萘二甲酰亚胺，再加热升温到220 – 2250C, 并保温反应3小时，因为熔融料很粘，难以抽料，所以在抽料前1/4小时内要加入60公斤400波美液碱进行稀释，然后抽料到加有7立方米水的12立方米稀释锅内，再喷入1立方米热水，加热到1000C, 并保温10分钟，密闭设备，通入（3表压）压缩空气，将稀释后的隐色体氧化16 – 20小时，其间，每隔一小时，放压取样测终点，并重新压入空气氧化，如此取样到试样由棕色变红色，并不再变色为止。

合格后，稀释锅内加冷水至满锅，在70 – 800C 压料到压滤机内进行压滤，用热水洗到中性。

得量：194公斤 = 收率 97%。


操作要点及不正常原因：

1）   碱熔后，在抽料前，必须用碱液稀释，否则很难抽料，并会堵塞管道。

2）   加水煮沸后，应该通压缩空气彻底氧化，否则难于用来合成阴丹士林红GG（译注：C.I. 还原红23 =

C.I. 颜料红179），即难于甲基化，见实验报告 Nr. 810a .


生产控制分析：隐色体氧化，必须每隔一小时取样测终点，直到苝四甲酰亚胺的红色不变化为止。

原料质量控制： 见萘二甲酰亚胺生产工艺规程。 1934年1月15日 第3页。 译注： PB. 70057, 8529 – 32.
成品质量控制： 在实验室合成阴丹士林红 GG.
生产周期及日生产能力： 约需36 – 40小时，每两天生产一批。
注：BIOS 1484, 21. 摘译自德文，用的是英文。

明辉国际   陈忠源 译自 PB. 70057, 8580-3 (德文).  E-mail: tech-1@mhchem.com    2015年7月28日。
译注：PB报告至今未见有人引用，但BIOS 1484, 21. 它是PB报告的英译文，而且是摘译文，可能是书本印刷体的关系，至今仍有人引用。BIOS 1484,21 – Perylene tetracarboxylic acid diimide 的译文如下：

日文译文： 见 细田豊 – 理论制造染料化学- 1957，P. 738. No. 406. 列有引用文献。

中文译文： 见 张澍声 – 精细化工中间体工业生产技术- 1996年版和2006年版，分子式，结构式均错！

        见 项  斌 – 颜料 （化工产品手册 – 第五版）- 2008年，P.536-7。未列文献出处。

        见 周春隆 – 有机颜料品种及应用手册 – 2011年，P. 558.  未列文献出处。

        见 韩长日 – 颜料生产技术 – 2014年，P. 231.            未列文献出处。

专利引用： 见 US 6521756. 手册引用：世界染料品种 – 2005. P. 1155. - BIOS. PB. 两者均未引用。



文章作者：陈忠源