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    C.I. 颜料棕26(颜料紫29)
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C.I. 颜料棕 26C.I. 71129= C.I. 颜料紫 29     Pig. Br. 26.  CAS No.: [81-33-4]
反应式:


苝四甲酰二亚胺生产工艺规程                                              PB. 70057, 8580-3.

Ludwigschafen = BASF 公司。                                              1934227

A.       生产设备:

1)   一台1.5立方米,含0.5%镍铁碱熔锅,配有锚式搅拌和挡板。

2)   一台12立方米,卧式铁稀释锅,搅拌转速10/分,配有蒸汽加热和冷却用夹套。

3)   一台抽料用离心泵。                4 一台铁压滤机 1000 x 1000 x 36框)

B.       操作步骤:

1.5立方米碱熔锅内,加入630公斤苛性钾和60公斤无水醋酸钠,加热熔融升温到2100C, 在约3

小时内,加入200公斤1,8-萘二甲酰亚胺,再加热升温到220 – 2250C, 并保温反应3小时,因为熔融料很粘,难以抽料,所以在抽料前1/4小时内要加入60公斤400波美液碱进行稀释,然后抽料到加有7立方米水12立方米稀释锅内,再喷入1立方米热水,加热到1000C, 并保温10分钟,密闭设备,通入(3表压)压缩空气,将稀释后的隐色体氧化16 – 20小时,其间,每隔一小时,放压取样测终点,并重新压入空气氧化,如此取样到试样由棕色红色,并不再变色为止。

合格后,稀释锅内加冷水至满锅,在70 – 800C 压料到压滤机内进行压滤,用热水洗到中性。

得量:194公斤 = 收率 97%


操作要点及不正常原因:

1)   碱熔后,在抽料前,必须用碱液稀释,否则很难抽料,并会堵塞管道。

2)   加水煮沸后,应该通压缩空气彻底氧化,否则难于用来合成阴丹士林红GG(译注:C.I. 还原红23 =

C.I. 颜料红179),即难于甲基化,见实验报告 Nr. 810a .


生产控制分析:隐色体氧化,必须每隔一小时取样测终点,直到苝四甲酰亚胺的红色不变化为止。

原料质量控制: 见萘二甲酰亚胺生产工艺规程。 1934115 3页。 译注: PB. 70057, 8529 – 32.
成品质量控制: 在实验室合成阴丹士林红 GG.
生产周期及日生产能力: 约需36 – 40小时,每两天生产一批。
注:BIOS 1484, 21. 译自德文,用的是英文。

明辉国际
  陈忠源 译自 PB. 70057, 8580-3 (德文).  E-mail: tech-1@mhchem.com    2015728日。
译注:PB报告至今未见有人引用,但BIOS 1484, 21. 它是PB报告的英译文,而且是摘译文,可能是书本印刷体的关系,至今仍有人引用。BIOS 1484,21 – Perylene tetracarboxylic acid diimide 的译文如下:

日文译文: 细田豊 理论制造染料化学- 1957P. 738. No. 406. 列有引用文献。

中文译文: 张澍声 精细化工中间体工业生产技术- 1996年版和2006年版,分子式,结构式均错!

          颜料 (化工产品手册 第五版)- 2008年,P.536-7。未列文献出处。

        周春隆 有机颜料品种及应用手册 – 2011年,P. 558.  未列文献出处。

        韩长日 颜料生产技术 – 2014年,P. 231.            未列文献出处。

专利引用: US 6521756. 手册引用:世界染料品种 – 2005. P. 1155. - BIOS. PB. 两者均未引用。

文章作者:陈忠源  整理日期:2015/12/24
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