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C.I. 分散红1 = 溶剂红14 (C.I. 11110) 生产工艺

C.I. 分散红1 = 溶剂红14 (C.I. 11110) 生产工艺       CAS号：[2872-52-8]

CAS名： Ethanol, 2-[ethyl[4-[(4-nitrophenyl)azo]phenyl]amino]-

生产文献：  BIOS 961, 79.    BIOS 1548, 200. 译自PB报告。  FIAT 764 – Cellitonscharlach B 未具体说明。
 PB 25625, 117-8.  Cellitonscharlach B    1934年1月。      1美元。 未抄录。
 PB 73561, 556-61.  Cellitonscharlach B   1943年5月21日。 1.5美元。见下。 
   分散大红B 生产工艺规程

产品名称，学名，分子式和分子量：   Cellitonechtscharlach B   C16H18N4O3 = 314.

反应过程：  对硝基苯胺重氮化，与N-乙基-N-羟乙基苯胺偶合。

反应式：    (本人有加注)


对硝基苯胺  N-乙基-N-羟乙基苯胺   C.I. 分散红1 = C.I. 溶剂红14.

原件： 分子式：C6H6N2O2 + HNO2 + C10H15NO→ C16H18N4O3

   分子量：138 + 47 + 165 → 314

理论投得量与每百公斤投得量；  152 + 173 → 345.5

         100  +  114 → 227

实际投得量与每百公斤投得量：  152 + 198→328 * = 320 **    *按强度计。 **按纯度计。

              100  +  130→216 * = 210.3 ** = 收率：92.5%

生产周期与日产量：  24小时，日产328公斤。

A.  设备：  略！

B.  操作步骤：

1.  对硝基苯胺重氮化：
  152公斤对硝基苯胺于1500升水中，搅拌半小时，然后加入560升110波美盐酸，加1300公斤冰冷却，迅速加入330升23%亚硝酸钠溶液，快速（第三档）搅拌一小时。取样1.  放置一小时，重氮液清。

2.  偶合液的配制：
  198公斤N-乙基-N-羟乙基苯胺，溶于275升110波美盐酸中，搅拌1.5小时溶解。取样2.  将其放入预先加有3000升水的偶合桶内，加冰约1000公斤，降温到100C.

3.  偶合：  （用第三档搅拌）
  将重氮液在2小时内，加到上述偶合液内，偶合温度为10-150C.，加毕搅拌1/4小时。然后在3小时内加入由200公斤碳酸钠，2000升水和200公斤配成的碳酸钠溶液（此时用一档搅拌），取样3.  搅拌过夜。

次日，加水至满锅，压滤，水洗，吹干。
  得量：  滤饼：1200-1400公斤 = 328公斤商品染料 = 纯染料320公斤。  收率：  92.5%
  滤饼湿品送士林车间加工成商品的。

操作要点及不正常原因：

    1. 要避免重氮物的亚硝化，重氮液要清。

    2. 加碳酸钠溶液，要防止起泡。

生产控制：

    取样1. 亚钠微过量。   取样2. 偶合液应清。  取样3. 偶合组分微过量。

原料含量，杂质与检测方法：
  对硝基苯胺：  含量：99.9%。 按I.G. 分析号76. 分析。
  N-乙基-N-羟乙基苯胺：  以100%计。 按I.G. 分析号3773. 分析。

废气与废汽：  微量氧化氮。

成品含量，杂质与检测方法：   与标准打样比较。

专利号：  制备：DE 447420.   加工： GP 314451.

报告号：  关于Celliton染料的加工。Holzach  1931年2月2日。

标准号：  1929年4月26日。 Lu. 146.

  BIOS 1548, 200.   Celliton Scarlet B      (Ludwigshafen)  抄录。(请读者比较二者的差别)

  p-Nitroaniline  à  Ethylhydroxyethylaniline.     （摘译自PB报告）
  152 kg. p-Nitroaniline is charged into 1,500 l. water and 560 l. HCl 110Be’. Stir, and 1,300 kg. Ice and diazotize with 330 l. NaNO2 solution 23%.
  196 kg. Ethylhydroxyethylaniline is stirred in 275 l. HCl 110Be’ for 11/2 hours when solution is complete.  This solution is then run into 3,000 l. water and 1,000 kg. ice added to bring the temperature to 100C.  
  Run the diazo into the above solution during 2 hours at 10-150C., stir 1/4 hour, and then add, during 3 hours,

2,000 l. water, 200 kg. NaHCO3 (德文是Soda) and 200 kg. ice. Stir overnight. Next day fill up with water and filter, running water into the bulk while filtering for three hours.

  Yield = 328 kg. Celliton Scarlet B Type   (as press cake)
  The press cake is treated in the Fine Powder machine.  

加注：

本品过去有多家生产，一般参考文献是BIOS 1548, 200。早期国内文献是“化工技术资料”1965,2, 10.

本文要说明PB报告是资料的原件，不用很可惜！  



文章作者：陈忠源