C.I. 分散红1 = 溶剂红14 (C.I. 11110) 生产工艺       CAS号：[2872-52-8]

CAS名： Ethanol, 2-[ethyl[4-[(4-nitrophenyl)azo]phenyl]amino]-

生产文献：  BIOS 961, 79.    BIOS 1548, 200. 译自PB报告。  FIAT 764 – Cellitonscharlach B 未具体说明。
 PB 25625, 117-8.  Cellitonscharlach B    1934年1月。      1美元。 未抄录。
 PB 73561, 556-61.  Cellitonscharlach B   1943年5月21日。 1.5美元。见下。 
   分散大红B 生产工艺规程

产品名称，学名，分子式和分子量：   Cellitonechtscharlach B   C₁₆H₁₈N₄O₃ = 314.

反应过程：  对硝基苯胺重氮化，与N-乙基-N-羟乙基苯胺偶合。

反应式：    (本人有加注)

对硝基苯胺  N-乙基-N-羟乙基苯胺   C.I. 分散红1 = C.I. 溶剂红14.

原件： 分子式：C₆H₆N₂O₂ + HNO₂ + C₁₀H₁₅NO→ C₁₆H₁₈N₄O₃

   分子量：138 + 47 + 165 → 314

理论投得量与每百公斤投得量；  152 + 173 → 345.5

         100  +  114 → 227

实际投得量与每百公斤投得量：  152 + 198→328 * = 320 **    *按强度计。 **按纯度计。

              100  +  130→216 * = 210.3 ** = 收率：92.5%

生产周期与日产量：  24小时，日产328公斤。

A.  设备：  略！

B.  操作步骤：

1.  对硝基苯胺重氮化：
  152公斤对硝基苯胺于1500升水中，搅拌半小时，然后加入560升11⁰波美盐酸，加1300公斤冰冷却，迅速加入330升23%亚硝酸钠溶液，快速（第三档）搅拌一小时。取样1.  放置一小时，重氮液清。

2.  偶合液的配制：
  198公斤N-乙基-N-羟乙基苯胺，溶于275升11⁰波美盐酸中，搅拌1.5小时溶解。取样2.  将其放入预先加有3000升水的偶合桶内，加冰约1000公斤，降温到10⁰C.

3.  偶合：  （用第三档搅拌）
  将重氮液在2小时内，加到上述偶合液内，偶合温度为10-15⁰C.，加毕搅拌¹/₄小时。然后在3小时内加入由200公斤碳酸钠，2000升水和200公斤配成的碳酸钠溶液（此时用一档搅拌），取样3.  搅拌过夜。

次日，加水至满锅，压滤，水洗，吹干。
  得量：  滤饼：1200-1400公斤 = 328公斤商品染料 = 纯染料320公斤。  收率：  92.5%
  滤饼湿品送士林车间加工成商品的。

操作要点及不正常原因：

    1. 要避免重氮物的亚硝化，重氮液要清。

    2. 加碳酸钠溶液，要防止起泡。

生产控制：

    取样1. 亚钠微过量。   取样2. 偶合液应清。  取样3. 偶合组分微过量。

原料含量，杂质与检测方法：
  对硝基苯胺：  含量：99.9%。 按I.G. 分析号76. 分析。
  N-乙基-N-羟乙基苯胺：  以100%计。 按I.G. 分析号3773. 分析。

废气与废汽：  微量氧化氮。

成品含量，杂质与检测方法：   与标准打样比较。

专利号：  制备：DE 447420.   加工： GP 314451.

报告号：  关于Celliton染料的加工。Holzach  1931年2月2日。

标准号：  1929年4月26日。 Lu. 146.

  BIOS 1548, 200.   Celliton Scarlet B      (Ludwigshafen)  抄录。(请读者比较二者的差别)

  p-Nitroaniline  à  Ethylhydroxyethylaniline.     （摘译自PB报告）
  152 kg. p-Nitroaniline is charged into 1,500 l. water and 560 l. HCl 11⁰Be’. Stir, and 1,300 kg. Ice and diazotize with 330 l. NaNO₂ solution 23%.
  196 kg. Ethylhydroxyethylaniline is stirred in 275 l. HCl 11⁰Be’ for 1¹/₂ hours when solution is complete.  This solution is then run into 3,000 l. water and 1,000 kg. ice added to bring the temperature to 10⁰C.  
  Run the diazo into the above solution during 2 hours at 10-15⁰C., stir ¹/₄ hour, and then add, during 3 hours,

2,000 l. water, 200 kg. NaHCO₃ (德文是Soda) and 200 kg. ice. Stir overnight. Next day fill up with water and filter, running water into the bulk while filtering for three hours.

  Yield = 328 kg. Celliton Scarlet B Type   (as press cake)
  The press cake is treated in the Fine Powder machine.  

加注：

本品过去有多家生产，一般参考文献是BIOS 1548, 200。早期国内文献是“化工技术资料”1965,2, 10.

本文要说明PB报告是资料的原件，不用很可惜！