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C.I. 酸性黄36 (C. I. 13065) 生产工艺

                 C.I. 酸性黄36 (C. I. 13065) 生产工艺            CAS号：[587-98-4]

CAS名： Benzenesulfonic acid, 3-[[4-(phenylamino)phenyl]azo]-,  monosodium salt.

发明者： C. Rumpff 1879年; Hepp 1882年。

生产文献：  BIOS 961, 128;  FIAT 764 – Metanilgelb ex.

PB 25625, 551-566. Metanilgelb extra.  1938年9月。 2美元。  未抄录。

         567-571. Metanilgelb extra B. 1938年9月。 1美元。  未抄录。

         574-576. Metanilgelb supra p. 1932年6月。 1美元。  未抄录。

         577.  Emulsifying diphenylamine by soap and glue  1932年9月。  1美元。 未抄录。

PB 73561, 6-13.  Metanilgelb extra B.  1944年4月28日。  2美元。  见译文，如下。

天津染料生产工艺汇编。 106-7 (1980).

 

酸性黄36 生产工艺规程          1944年4月28日。

产品名称，学名，分子式和分子量：         酸性间胺黄。  C18H14N3NaO3S = 375.

化学过程：

间氨基苯磺酸（加3%对氨基苯磺酸）重氮化，在酸性下与乳化的二苯胺偶合，染料酸用碳酸钠处理成钠盐，在酸性介质中，重氮盐与二苯胺偶合很慢，为防止部分重氮盐分解，所以重氮盐要过量。

染料酸在亚硫酸钠或亚硫酸氢钠存在下，与碳酸钠作用生成钠盐，是为了分离掉色光红暗，无染色价值的邻位杂染料，其数量约有2-3%。

反应式：


理论投得量与每百公斤投得量： 间氨基苯磺酸（加3%对位） + 二苯胺 + 亚硝酸钠 → 染料
865 845.0 345.0 1875
100 97.7 39.9 217
实际投得量与每百公斤投得量： 865 800.0 350.0 1685
100 92.5 40.4 195

以间氨基苯磺酸计，89.9%。 以二苯胺计，95%。

投料分子比：  略！

操作要点及不正常原因：  必须乳化好。已计划后期用叶轮式混合器将料液打循环，以提高收率。

生产控制分析：  略！

原料纯度，杂质及分析方法： 二苯胺（无苯胺），凝固点52.2-52.30C.  见I.G.分析法。

                           间氨基苯磺酸，36-38%溶液。 见I.G.分析法。

废气与废汽：  有微量氧化氮和二氧化碳气。

成品纯度，杂质及分析方法：  与标准打样比较。

标准号：  452.  1940年10月23日。

染料元素分析值：  略！

 

陈忠源  1983年7月15日 译自PB 73561, 6-13.

 

参考文献：

世界染料品种 – 2005年 第12页。

Kosmetische Faebemittel / Colours for Cosmetics  1984, C-ext Gelb 10. 含，毒性数据，紫外和红外图。

Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics.  1999. P. 126.  含，TLC分析法，毒性数据。

国家标准：HG/T  4429-2012.

 

用途：

  分子式                CAS号       EC号                 备注                               

C18H15N3O3S               4005-68-9  223-658-2    酸式。

-----“---------. Na             587-98-4  209-608-2    钠盐。酸性黄36.

-----“---------. 1/3 Al         84473-88-1  282-944-5    铝盐。

-----“---------. C.I. Basic V. 3   65113-55-5]  265-449-9   Valifast Violet 1704.   溶剂紫。

 

陈忠源   2016年2月26日   整理上网。  免费供读者参考。



文章作者：陈忠源