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C.I. 还原红13 = C.I. 颜料红195 (C.I. 70320)

           C.I. 还原红13 = C.I. 颜料红195 (C.I. 70320)          CAS号：[4203-77-4]

CAS名：  [3,3’-Bianthra[1,9-cd]pyrazole]-6,6’(1H,1’H)-dione, 1,1’-diethyl-

发明者：  F. Singer and A. Holl 1914年。

生产工艺文献：  BIOS 987, 128-9.  Indanthrene Rubine R  英译文。详见原文。

                FIAT 1313,II, 162-3. Indanthrene Rubine R  英译文。详见原文。

                PB 74026, 2752-4.  Indanthrenrubin R  德文。非工艺原件。译文如下。

         阴丹士林红玉R 生产工艺规程                   Mainkur  1938年11月14日。

反应式：  （本人有加注）


蒽并吡唑酮                                                 酸式= 联二蒽并吡唑酮 (C.I. 70315)


        C.I. 70315                        对甲苯磺酸乙酯             C.I. 还原红13 (C.I. 70320)

操作步骤：

1. 吡唑黄钾盐：

147公斤吡唑蒽酮和292公斤苛性钾于鼓磨中混合研磨三小时，将其加到2000升反应锅内，由计量槽加入60公斤乙醇，密闭设备，开动搅拌，反应立即开始，无需加热，约在一小时内升温到1000C.，然后加热到125-1300C.，保温反应6小时，压力约为2.5大气压，反应完后冷却至1100C.，放压，在4小时内以细流状加入700升水，使物料溶解，约8小时后（从加水开始计算）将料液压人5300升铁锅内，用600C.热水稀释至4000升，在600C.通空气氧化12小时，吡唑黄钾盐析出（取样1.），压滤，滤饼不用洗涤，但需吹干，再送入水压机内用80大气压压干，最后在95-1000C.减压烘干。

得量：约为170公斤工业品。

2. 二乙基红：

上述吡唑黄钾盐，于研磨锅中，加入270升=292公斤氯甲苯，研磨18小时，放入乙基化锅内（取样2.）研磨锅用氯甲苯洗三次，每次400升=432公斤，加入150公斤对甲苯磺酸乙酯和16公斤苛性钾，在1250C.反应9小时，同时蒸出带少量水的氯甲苯，冷至1100C.，用压滤吸滤器过滤，滤饼用氯甲苯洗涤四次，每次500升=541公斤（取样3.）。将氯甲苯液放入反应锅内，蒸出氯甲苯（取样4.）。氯甲苯回收。略！

3. 士林红玉R：

将二批二乙基红加入预先加有1480公斤600波美硫酸的3000升反应锅内，于400C.搅拌十小时至溶解，冷至200C.，压人加有6800升水和20公斤保护剂的20000升稀释锅内，析出温度约升到40-450C.，搅拌一小时，用二台压滤机压滤，吹干。

得量：约 1100公斤膏状物，干品含量18-20%

溶剂损耗量：  氯甲苯损耗约4%。

取样分析：  略！     操作要点：  略！     生产设备：  略！

 

陈忠源   2016年3月2日



文章作者：陈忠源