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C.I. 酸性红186 (C.I. 18810) 生产工艺

C.I. 酸性红186 (C.I. 18810) 生产工艺     CAS号: [52677-44-8]

CAS名： Chromate(1-), [4-[[4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-1-(3-sulfophenyl)-1H-pyrazol-4-yl]azo]-3hydroxy-

       -1-naphthalenesullfonato(4-)]-. Sodium

发明者：  H. Kaemmerer  1927年。

生产工艺文献：  BIOS 961, 73, 165. 英文摘译文。 FIAT 764 – Palatinechtrosa BN.  未说明PB报告号。

 PB 25625, 970-4.  Palatinechtrosa BN.  1936年9月。 1美元。未抄录。

 PB 73561, 207-13.  Palatinechtrosa BN.  1943年4月30日。译文如下。

   派拉丁坚牢桃红BN 生产工艺规程   Lu. 厂    1943年4月30日。

产品名称，学名，分子式和分子量：  派拉丁坚牢桃红BN.

化学过程：  重氮化的1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，在碳酸钠碱性条件下与1,3,5-吡唑酮-3-磺酸偶合，所得单偶氮染料，用甲酸铬络合。

反应式： （本人有加注）


重氮氨基萘酚磺酸  1,3,5-吡唑酮-3-磺酸     含4结晶水是原件所述！

理论投得量与每百公斤投得量：  重氮氨基萘酚磺酸  +  1,3,5-吡唑酮-3-磺酸  + 三氧化二铬→ 染料。

             200 (100%)     +      203 (100%)  +  61 (100%) →500 (100%)

             100      102      31 → 250

实际投得量与每百公斤投得量： 200 (100%) + 222 (100%) + 75 (100%) →1845

                100  + 111  +  38  →923.

生产周期与日产量：   7天（不包括烘干）

A.  设备：  略！

B.  操作步骤：

1.  偶合：
  在偶合桶内加入1000升水和140公斤碳酸钠，于200C.溶解，然后加入222公斤100%计1,3,5-吡唑酮-3-磺酸，搅拌溶解，分批加入200公斤100%计重氮氨基萘酚磺酸湿品，搅拌过夜，次日取样（取样1）。
  偶合完毕，放到预先加有1000公斤食盐和320升盐酸，并调体积到5000升的盐水内盐析（刚果红呈酸性），加热到700C.，搅拌过夜，再加水稀释到10000升，压滤，母液几乎为无色。
  滤饼量： 1180公斤。

2.  铬化：
  二批偶合料用300升打浆，然后加入由150公斤100%二氧化铬湿品，250公斤100%甲酰胺和1200升水溶解，并经过过滤的铬化液，加水到6000升，并快速加热到1250C.，保温反应3-5小时（取样2）。铬化完毕，尽可能趁热用750升盐酸酸化，在90-920C.搅拌5小时，最后冷搅拌，加2000升水，压滤。
  滤饼量： 3400公斤。

3.  烘干：
  滤饼用约800升水打浆，按实验室测定值，加入约200公斤50%液碱，pH值过高或过低会影响到染料的溶解度。滤饼要用非金属盘，在70-800C.烘箱中烘干。
  得量：3690公斤，合纯染料850公斤。 收率：85%。

操作要点及不正常原因：
  在1933年7月8日生产期间，染料是经碱处理的膏状物，用搪铅的铁盘，在1000C.烘干，烘干前pH 是7.0，烘干后发现铅盘有严重的腐蚀，染料色光发暗。同年9月将膏状物的pH控制在8.0，于70-800C.烘干，结果还可以，但仍有问题，所以改用非金属盘(Havegschlen)烘干。
  烘干时，物料尽可能薄一些，要经常翻动。

生产控制：
  取样1：  取单偶氮染料，用间苯二酚测终点。
  取样2：  取经碱溶的铬化料，与标准品在滤纸上作润圈对比，如润圈的颜色太蓝，说明铬化未完成，必须再加热反应。

原料，含量，杂质，分析方法： 
  重氮氨基萘酚磺酸：  85-88% 
  1,3,5-吡唑酮-3-磺酸： 80-85%

废气与废汽：   略！

成品，含量，杂质，分析方法：
  成品与标准品染色对比

专利号：   DE 491513.

报告号：  XIV  H. Nr. 67.

标准号：  880.

陈忠源  2009年9月。

加注：
  1. 单偶氮染料，1:2铬络合染料。CAS号: [95892-10-7].  EC 号: 306-070-1. 
分子式，分子量： C40H24CrN8O16S4. 5H = 1057.96
  2. 杨桂芳等。酸性络合染料在锦纶织物上的染色。 染料与染色[J] 2014 (3) 25-7.
  3. BIOS 961. 它也是德文英译文，本人无收藏！



文章作者：陈忠源