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C.I. 酸性黑26 = C.I.酸性黑109 (C.I. 27070) 生产工艺

C.I. 酸性黑26 = C.I.酸性黑109 (C.I. 27070) 生产工艺  CAS:[6262-07-3]

CAS: 2-Naphthalenesulfonic acid, 6-hydroxy-5-[[4-[[4-(phenylamino)-3-sulfophenyl]azo]-1-naphthalenyl]azo]--1-naphthalenyl]azo]-, disodium salt.

发明者:  Agfa  1897年。

生产工艺参考文献:   FIAT 764 – Nerol VL, Nerol TTL.     Color Index 未说明有PB报告。
  PB 25625, 657-660.  Fabriktionsvorschrift fuer Nerol VL.   1930811日。译文,见下。
  PB 70276, 3762.  Fabriktionsvorschrift fuer Nerol TTL extra “F”.   1931年。 未抄录。
  PB 74027, 3420.  Fabrikationsvorschrift fuer Nerol VL.     未注明年份,未抄录。 
酸性黑26生产工艺规程     Wolfen厂。1930811日。

反应式: (本人加注)


1.  第一次重氮化:
  在重氮锅内加入约11000200C.热水,65-70公斤350波美液碱,然后加入132公斤4-氨基二苯胺-2-磺酸溶解,加入2000公斤冰冷却,加入140公斤25%亚硝酸钠溶液,体积约14000升,随后在5-120C.加入13032%盐酸,搅拌30分钟,亚钠过量太多时可用二苯胺磺酸平衡。总体积约14500升。重氮液应清。

甲萘胺乳化:
  在乳化锅内先加入1000升水,90012.5%碳酸钠溶液,加热到380C.,加入已用200升热水溶解的20公斤软皂(Schmierseife),随后迅速加入已由4000升水,用7032%盐酸酸化的75公斤1-萘胺溶液,乳化温度为370C.。体积:6100升。乳化必须很好,不能有可见的微粒。

2.  第一次偶合:
  5-100C.的第一次重氮液,在20分钟内加到上述乳化液内,温度不能大于350C.,搅拌15分钟。取样,滴于滤纸,用S-酸(译注:1-氨基-8-萘酚-4-磺酸)测,应不再有重氮液。为使它易于过滤,可加热到450C.

然后加入14032%盐酸酸化到刚果红呈弱酸性,压滤。

3.  第二次重氮化:
  将二批上述滤饼在约8000升水中搅拌过夜,次日加入3000公斤冰冷到00C.,加入500升含173公斤100%计氢氧化钠液,搅拌半小时,使其完全成为钠盐,加入420公斤25%亚硝酸钠溶液,搅拌5分钟,然后加入已稀释到700升的39032%盐酸,在2-50C.搅拌一小时15分到1.5小时。体积:12000升。

4.  第二次偶合:
  246公斤2-萘酚-6-磺酸加入到3000升水中,加入280公斤碳酸钠溶解,冷到250C.,搅拌下迅速加入第二次重氮液,终了温度约250C. 体积:17000升。压滤,滤饼:1150-1350公斤。
滤饼干品量:600-700公斤。

陈忠源   2016315     译自PB 25625, 657-660.  以上说明它与Lu.(BASF)工艺写法不同。



文章作者:陈忠源