C.I. 酸性黑26 = C.I.酸性黑109 (C.I. 27070) 生产工艺 CAS号:[6262-07-3]
CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid, 6-hydroxy-5-[[4-[[4-(phenylamino)-3-sulfophenyl]azo]-1-naphthalenyl]azo]--1-naphthalenyl]azo]-, disodium salt.
发明者: Agfa 1897年。
生产工艺参考文献: FIAT 764 – Nerol VL, Nerol TTL. Color Index 未说明有PB报告。
PB 25625, 657-660. Fabriktionsvorschrift fuer Nerol VL. 1930年8月11日。译文,见下。
PB 70276, 3762. Fabriktionsvorschrift fuer Nerol TTL extra “F”. 1931年。 未抄录。
PB 74027, 3420. Fabrikationsvorschrift fuer Nerol VL. 未注明年份,未抄录。
酸性黑26生产工艺规程 Wolfen厂。1930年8月11日。
反应式: (本人加注)
1. 第一次重氮化:
在重氮锅内加入约11000升200C.热水,65-70公斤350波美液碱,然后加入132公斤4-氨基二苯胺-2-磺酸溶解,加入2000公斤冰冷却,加入140公斤25%亚硝酸钠溶液,体积约14000升,随后在5-120C.加入130升32%盐酸,搅拌30分钟,亚钠过量太多时可用二苯胺磺酸平衡。总体积约14500升。重氮液应清。
甲萘胺乳化:
在乳化锅内先加入1000升水,900升12.5%碳酸钠溶液,加热到380C.,加入已用200升热水溶解的20公斤软皂(Schmierseife),随后迅速加入已由4000升水,用70升32%盐酸酸化的75公斤1-萘胺溶液,乳化温度为370C.。体积:6100升。乳化必须很好,不能有可见的微粒。
2. 第一次偶合:
将5-100C.的第一次重氮液,在20分钟内加到上述乳化液内,温度不能大于350C.,搅拌15分钟。取样,滴于滤纸,用S-酸(译注:1-氨基-8-萘酚-4-磺酸)测,应不再有重氮液。为使它易于过滤,可加热到450C.
然后加入140升32%盐酸酸化到刚果红呈弱酸性,压滤。
3. 第二次重氮化:
将二批上述滤饼在约8000升水中搅拌过夜,次日加入3000公斤冰冷到00C.,加入500升含173公斤100%计氢氧化钠液,搅拌半小时,使其完全成为钠盐,加入420公斤25%亚硝酸钠溶液,搅拌5分钟,然后加入已稀释到700升的390升32%盐酸,在2-50C.搅拌一小时15分到1.5小时。体积:12000升。
4. 第二次偶合:
将246公斤2-萘酚-6-磺酸加入到3000升水中,加入280公斤碳酸钠溶解,冷到250C.,搅拌下迅速加入第二次重氮液,终了温度约250C.。 体积:17000升。压滤,滤饼:1150-1350公斤。
滤饼干品量:600-700公斤。
陈忠源 2016年3月15日 译自PB 25625, 657-660. 以上说明它与Lu.厂(BASF)工艺写法不同。