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苏丹绿BB (C.I. 62545) 生产工艺

苏丹绿BB (C.I. 62545) 生产工艺   CAS号: [4392-68-1]

CAS名： 9,10-Anthracenedione, 5-hydroxy-1,4-bis[(4-methylphenyl)amino]-

发明者：  R.E. Schmidt 1904 年。

生产工艺文献：  BIOS 1484, 33.  英译文。抄录，如下。   FIAT 1313,II, 231, 237. 只有结构式。

  FIAT 764 – Sudangruen BB.   “Colour Index” 未注明PB号。

  PB 82232, 949. Vorschrift zur Fabrikation von Cyaningruen  3G spritrein.  2美元。

完整生产工艺的PB，暂未査到。

产品用途： 醇溶绿，C.I.酸性绿38.

苏丹绿BB 生产工艺    这是应调査团要求填写的工艺，不是工艺原件。

反应式：    本人加注，式中未列出隐色体，它的CAS号是[36229-68-2].


1,4,5-三羟基蒽醌    +   对甲苯胺       →          苏丹绿BB (C.I. 62545)

I.  操作步骤：
  在1000升搪瓷锅（1）内加入750升熔融的对甲苯胺，120公斤1,4,5-三羟基蒽醌，60升工业浓盐酸和15公斤硼酸。在850 加入8.75公斤锌粉。于950 加热反应到取样不再有进展，将熔融料放入稀释锅（2）内，冷到700，加入750升甲醇稀释，冷到200，进压滤吸滤器（3）过滤，母液和每次200升的四次甲醇洗液进贮槽（4），每次200升五次洗水进洗水贮槽（5）。
  得量：152公斤产品。

II. 设备：

（1） 1000升搪瓷锅，搪瓷搅拌和搪瓷温度计管，铁排气管。

（2） 2 – 3000升铁具搅拌的稀释锅。（3） 2平方米压滤吸滤器。斜纹布滤布。

（4） 4000升耐酸贮槽  （5） 4000升耐酸贮槽。

  BIOS 1484, 33.  Alizarine Cyanine Green 3G   Stage 1： Base。    抄录如下。
  750 kg. p-toluidine, 120 kg. 1:4:8-trihydroxyanthraquinone, 60 l. hydrochloric qcid and 15 kg. boric acid are heated to 850C.  and 8.75 kg. zinc dust added. The temperature is raised to 960C. until reaction is complete, as indicated by solution of sample in pyridine against standard. The temperature is cooled back to 700C. and 750 l. methanol or ethanol is added and at 200C. the charge is blown to the pressure filter and washed four times with 200 l. methanol and then five times with 200 l. water.
  Yield  = 152 kg. dry  全文，完。

加注：  以上是要说明，BIOS是二手资料，但过去都认为是主要参考资料。

产品动态：

1. 分析：TLC - US 4348286.

2. 墨水用：JPH 6-09912.  CA: 120: 325938.   W/O emulsion inks for stencil printing.



文章作者：陈忠源