苏丹绿BB (C.I. 62545) 生产工艺   CAS号: [4392-68-1]

CAS名： 9,10-Anthracenedione, 5-hydroxy-1,4-bis[(4-methylphenyl)amino]-

发明者：  R.E. Schmidt 1904 年。

生产工艺文献：  BIOS 1484, 33.  英译文。抄录，如下。   FIAT 1313,II, 231, 237. 只有结构式。

  FIAT 764 – Sudangruen BB.   “Colour Index” 未注明PB号。

  PB 82232, 949. Vorschrift zur Fabrikation von Cyaningruen  3G spritrein.  2美元。

完整生产工艺的PB，暂未査到。

产品用途： 醇溶绿，C.I.酸性绿38.

苏丹绿BB 生产工艺    这是应调査团要求填写的工艺，不是工艺原件。

反应式：    本人加注，式中未列出隐色体，它的CAS号是[36229-68-2].

1,4,5-三羟基蒽醌    +   对甲苯胺       →          苏丹绿BB (C.I. 62545)

I.  操作步骤：
  在1000升搪瓷锅（1）内加入750升熔融的对甲苯胺，120公斤1,4,5-三羟基蒽醌，60升工业浓盐酸和15公斤硼酸。在85⁰ 加入8.75公斤锌粉。于95⁰ 加热反应到取样不再有进展，将熔融料放入稀释锅（2）内，冷到70⁰，加入750升甲醇稀释，冷到20⁰，进压滤吸滤器（3）过滤，母液和每次200升的四次甲醇洗液进贮槽（4），每次200升五次洗水进洗水贮槽（5）。
  得量：152公斤产品。

II. 设备：

（1） 1000升搪瓷锅，搪瓷搅拌和搪瓷温度计管，铁排气管。

（2） 2 – 3000升铁具搅拌的稀释锅。（3） 2平方米压滤吸滤器。斜纹布滤布。

（4） 4000升耐酸贮槽  （5） 4000升耐酸贮槽。

  BIOS 1484, 33.  Alizarine Cyanine Green 3G   Stage 1： Base。    抄录如下。
  750 kg. p-toluidine, 120 kg. 1:4:8-trihydroxyanthraquinone, 60 l. hydrochloric qcid and 15 kg. boric acid are heated to 85⁰C.  and 8.75 kg. zinc dust added. The temperature is raised to 96⁰C. until reaction is complete, as indicated by solution of sample in pyridine against standard. The temperature is cooled back to 70⁰C. and 750 l. methanol or ethanol is added and at 20⁰C. the charge is blown to the pressure filter and washed four times with 200 l. methanol and then five times with 200 l. water.
  Yield  = 152 kg. dry  全文，完。

加注：  以上是要说明，BIOS是二手资料，但过去都认为是主要参考资料。

产品动态：

1. 分析：TLC - US 4348286.

2. 墨水用：JPH 6-09912.  CA: 120: 325938.   W/O emulsion inks for stencil printing.