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C.I. 分散紫28 =C.I. 溶剂紫31 (C.I. 61102) 生产工艺

C.I. 分散紫28 =C.I. 溶剂紫31 (C.I. 61102) 生产工艺  CAS号: [81-42-5]

CAS名：  9,10-Anthracenedione, 1,4-diamino-2,3-dichloro-

发明者：  I. G.  当时主要用来生产酸性染料和还原染料。

生产工艺文献：   BIOS 1493, 18.  摘译自PB 82232, 905。抄录如下。    PB 74025, 1932.   未抄录。
          PB 82232, 905.  Vorschrift zur Herstellung von Kresolchloride.  1美元。见译文。

上海染料生产工艺汇编。446. (1976年) 抄录如下。

产品用途：  分散紫26 = 分散紫31= 溶剂紫59。 分散紫38。 酸性紫41。 酸性紫42。 还原绿11。

     用于其它蒽醌类中间体的生产，如1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌 [81-41-4]。

反应式：


1,4-二氨基蒽醌隐色体 + 磺酰氯 →     C.I. 分散紫28 = C.I. 溶剂紫31
  1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌生产工艺         译自PB 82232,905. 它用于生产酸性紫41。
  在1000升搪瓷锅内，加入625升干硝基苯，用夹套蒸汽加热到350C.，加入125公斤干1,4-二氨基蒽醌隐色体，然后先在一小时内加入90公斤磺酰氯，再在3小时内加入172公斤磺酰氯。小心地加热到450C.

并在此温度下搅拌一小时。取样溶于吡啶，应与标准品相同。如有必要，可追加一些磺酰氯。合格后，在450C.加入50升水，以破坏过量磺酰氯。冷却到400C.用带搅拌的吸滤器过滤出1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌盐酸盐。滤饼用硝基苯，每次100升，洗三次。为分解其盐酸盐，用每次200升500C.热水洗涤数次，到用刚果红试纸不再显蓝色。
  滤饼减压烘干。 得量： 137公斤干品。 这是应调査团要求写的德文资料，不是生产工艺原件！

  1:4-Diamino-2:3-dichloroanthraquinone    抄自BIOS 1493, 18. 它用于生产还原绿11。
  625 l. nitrobenzene and 125 kg. leuco-diaminoanthraquinone are heated to 350C. and in 1 hour 95 kg. sulphuryl chloride is added and in 3 hours another 172 kg. sulphuryl chloride. The mixture is heated carefully to

450C. and stirred for 1 hour.
  Test: Solution in pyridine should equal standard. If test not satisfied add more sulphuryl chloride.
  50 l. water is added at 450C. and after cooling to 400C. the charge is filtered in a pressure filter and the hydrochloric acid salt of 2:3-dichloro-1:4-diaminoanthraquinone washed three times with 100 l. nitrobenzene, then with 200 l. water at 500C. when it is neutral. The cake is dried in vacuo.
  Yield  = 137 kg.   这是调査团技术人员翻译的英文资料，读者可以参考。
  1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌生产工艺     抄自“上海染料生产工艺汇编”p. 446.
  锅内加入邻-二氯苯500公斤，1,4-二氨基蒽醌隐色体72公斤。在300C.以下，6小时滴入磺酰氯147公斤。加毕，以半小时升温至450C.，保温6小时。测定终点：以溶解在二甲基甲酰胺中比色测定。终点到达后，加水100升，用10%氢氧化钠溶液中和至pH=7.5 – 8. 蒸汽蒸馏蒸去二氯苯。过滤，水洗，烘干，得1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌。     

合成[81-41-4] ：  见 CN. 1085210.  CN. 1163262.

陈忠源      2016年3月24日。



文章作者：陈忠源