C.I. 分散紫28 =C.I. 溶剂紫31 (C.I. 61102) 生产工艺  CAS号: [81-42-5]

CAS名：  9,10-Anthracenedione, 1,4-diamino-2,3-dichloro-

发明者：  I. G.  当时主要用来生产酸性染料和还原染料。

生产工艺文献：   BIOS 1493, 18.  摘译自PB 82232, 905。抄录如下。    PB 74025, 1932.   未抄录。
          PB 82232, 905.  Vorschrift zur Herstellung von Kresolchloride.  1美元。见译文。

上海染料生产工艺汇编。446. (1976年) 抄录如下。

产品用途：  分散紫26 = 分散紫31= 溶剂紫59。 分散紫38。 酸性紫41。 酸性紫42。 还原绿11。

     用于其它蒽醌类中间体的生产，如1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌 [81-41-4]。

反应式：

1,4-二氨基蒽醌隐色体 + 磺酰氯 →     C.I. 分散紫28 = C.I. 溶剂紫31
  1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌生产工艺         译自PB 82232,905. 它用于生产酸性紫41。
  在1000升搪瓷锅内，加入625升干硝基苯，用夹套蒸汽加热到35⁰C.，加入125公斤干1,4-二氨基蒽醌隐色体，然后先在一小时内加入90公斤磺酰氯，再在3小时内加入172公斤磺酰氯。小心地加热到45⁰C.

并在此温度下搅拌一小时。取样溶于吡啶，应与标准品相同。如有必要，可追加一些磺酰氯。合格后，在45⁰C.加入50升水，以破坏过量磺酰氯。冷却到40⁰C.用带搅拌的吸滤器过滤出1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌盐酸盐。滤饼用硝基苯，每次100升，洗三次。为分解其盐酸盐，用每次200升50⁰C.热水洗涤数次，到用刚果红试纸不再显蓝色。
  滤饼减压烘干。 得量： 137公斤干品。 这是应调査团要求写的德文资料，不是生产工艺原件！

  1:4-Diamino-2:3-dichloroanthraquinone    抄自BIOS 1493, 18. 它用于生产还原绿11。
  625 l. nitrobenzene and 125 kg. leuco-diaminoanthraquinone are heated to 35⁰C. and in 1 hour 95 kg. sulphuryl chloride is added and in 3 hours another 172 kg. sulphuryl chloride. The mixture is heated carefully to

45⁰C. and stirred for 1 hour.
  Test: Solution in pyridine should equal standard. If test not satisfied add more sulphuryl chloride.
  50 l. water is added at 45⁰C. and after cooling to 40⁰C. the charge is filtered in a pressure filter and the hydrochloric acid salt of 2:3-dichloro-1:4-diaminoanthraquinone washed three times with 100 l. nitrobenzene, then with 200 l. water at 50⁰C. when it is neutral. The cake is dried in vacuo.
  Yield  = 137 kg.   这是调査团技术人员翻译的英文资料，读者可以参考。
  1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌生产工艺     抄自“上海染料生产工艺汇编”p. 446.
  锅内加入邻-二氯苯500公斤，1,4-二氨基蒽醌隐色体72公斤。在30⁰C.以下，6小时滴入磺酰氯147公斤。加毕，以半小时升温至45⁰C.，保温6小时。测定终点：以溶解在二甲基甲酰胺中比色测定。终点到达后，加水100升，用10%氢氧化钠溶液中和至pH=7.5 – 8. 蒸汽蒸馏蒸去二氯苯。过滤，水洗，烘干，得1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌。     

合成[81-41-4] ：  见 CN. 1085210.  CN. 1163262.

陈忠源      2016年3月24日。