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C.I.颜料黄16 (C.I. 20040) 生产工艺

C.I.颜料黄16 (C.I. 20040) 生产工艺 CAS号: [5979-28-2]

CAS名：  Butanamide, N,N’-(3,3’-dimethyl[1,1’-biphenyl]-4,4’-diyl)bis[2-[(2,4-dichlorophenyl)azo]-3-oxo-

发明者：  A. Laska and A. Zitscher  1921年。

生产工艺文献：  BIOS 1661, 144 (=PB 91693, 144) 英文，二手资料。Permanent Yellow NCG.  见下。

         FIAT 764 – Permanentgelb NGG (error for NCG)     Colour Index  未说明PB号。

         FIAT 1313,III, 473-5. 英文，二手资料。Permanent Yellow NCG. 见抄录文。

         PB 74067, 667-9. 德文，工艺摘要。非生产工艺原件。 未抄录。

         PB 74123, 5920-5927. Permanentgelb NCG. 德文，生产工艺工艺原件。 未抄录。

         PB 74753. Pa – Po 商品名，品种卡片。有加工配方。 未抄录。

     上海染料生产工艺汇编。 永固黄 。1976年。 p. 478-479.  请见原件。

项 斌  高建荣 编：化工产品手册，第五版“颜料”2008年。 Bb 014. P. 188-190. 见下。

化学工业出版社 出版：中国化工产品大全，第四版 “有机颜料” 2012年。 Fl 0014. P. 766.  见下。

参考工艺：   上海染料生产工艺汇编。  永固黄7G。 p. 473-475. 其重氮组分是对氯苯胺。

永固黄(C.I. 颜料16 ) 生产工艺

颜料：  p. 189. 【制法】译自BIOS 1661, 144. 有错！如，10 Kg. 活性炭，变成110 kg. 活性炭。

 580 L 冰醋酸，变成58 L 冰醋酸，等。我已在书评 – 1中说了。

中国化工大全：  第四版，上册。 P. 766. 【制法】错误，同上。这二本书，都未注明资料来自何处，为什么？不明白。至少我是知道的，它不是新资料，无非？不说了。留给读者看吧！

  FIAT 1313,III, 473-475  英译文，它比BIOS1661, 144. 详细，但也不是原生产工艺，今抄录如下：供参考。

d.  The I.G. Farbenindustrie Processes:

i.  Hoechst:   Permanent Yellow NCG Powder

Trade Name:  Permanentgelb NCG Pulver (Hoe.)

Composition:   本人有加注。


2:4-dichloroaniline  à  Naphthol AS-G    à

Principal Uses:  Yellow pigment fast to overlacquering (lacquer solvents).

Batch Size:  2 Mol.

Process:
Diazotization    原译文，按德文格式，我把它连着写了。
 324 kg. 2:4-dichloroaniline are pasted the day before diazotization with 1000 l. H2O and 1700 l. HCl 5N. After heating to 800C. it is stirred overnight. Next A.M. it is cooled with ice to 00C; then 262 l. NaNO2 40% by volume are run in under the surface, first quite rapidly then later more slowly. Should show a slightly positive test for nitrous acid on diphenyl sulfone paper and this should still remain after 1 hour stirring. The rather turbid diazo solution is clarified.

Solution & Precipitation of NAS – G

  5000 l. H2O are run into coupling vat 400 kg. Naphthol AS-G (pretested, for solubility in NaOH) are added and stirred 1/2 hour.  340 l. NaOH 33% by volume are added and the NAS-G stirred to solution. Volume is made with ice and H2O to  18,000 l. at 70C.  50 kg. “Emulphor FM oil soluble” * prepared by stirring with a Hoerschagitator in  200 l. H2O of 300C. is then added.  355 l. NaOH 33% is added and then the NAS-G precipitated with  580 l. Acetic acid 100%. The temperature rises to 11-120C. and the suspension should be positive to “deltasaurer” (See BIOS Report). The suspension is stirred for 1/4 hour.

Coupling

  The dazo solution is run thru a clarification press directly to the NAS-G under the surface over a period of 2 hours. Simultaneously a solution of  25 kg. “Emulphor O * (Emulphor O should not be added to diazo solution because it smeare the press cloths, etc.) is added. The coupling shows free diazo. The product is then heated over 1 hour to 400C. whereby coupling is completed. Then tested with R Salt solution, stirred 1/2 hour, and filtered, washed well, and dried at 550C.

Yield:    800 kg.=247% of original weight of 2,4-dichloroaniline.

Notes:  With a good quality of NAS-G precipitation can be accomplished by use of  900 kg. NaAcetate and 800 l. HCl 5N in place of acetic acid after addition of the Emulphor FM by adding the NaAc and then the HCl.
 *Emulphor FM oil soluble = triethanolamine oleic acid ester.
 *Emulphor O = oxethylated oleyl alcohol. 加注：其CAS号: [9004-98-2]
 上述译文，应是德文工艺摘要的英文摘译文，所以我说是二手货。

加注：  我以前的译文中，提到 Le. = Leverkusen 厂。 = Bayer 公司。
 它的生产工艺规程：A. Chemischer Teil;  Konstitution;  Einsatz;  Ausbeute;  Arbeitsweise;  Erfahrengen.

    B.  Technischer Teil;  Apparatur.

文中，Hoechst.公司 = Hoe.  因我过去主要研究酸性染料和还原染料，所以有机颜料未抄录原件。

    它的生产工艺规程：I. Einsatz.  II. Ausbeute.  III. Kapazitaet.  IV.  Verfahren.  V.  Apparatur.        VI.  Eigenschften.  VII.  Chemische und Technische Aufgabe   VIII.  Verwendung.

IX.  Betriebsproben.

  上述二手资料，还多次出版，为什么，比它详细得多的资料，无人用？

陈忠源      2016年3月28日。



文章作者：陈忠源