[打印本页][打印选项]
C.I.颜料红49:1 (C.I. 15630:1) 生产工艺
C.I.颜料红49:1 (C.I. 15630:1) 生产工艺   CAS号:[1103-38-4]

CAS名;  1-Naphthalenesulfonic acid, 2-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo]-, barium salt (2:1)

发明者：  P. Julius  1899年。

生产工艺文献：  BIOS 1661, 101 (=PB 91693,101).  Lithol Red R;  105, Lithol Red Toner RB;

    106, Lithol Red Toner RC;  107, Lithol Red RBKX. 它全是德文的英文摘译文，是二手资料。未抄录。
  FIAT 764 – Litholrot R Plv.  “Colour Index”  未注明PB号。
  PB 73561, 766-774. Litholrot RBKX.   1944年3月24日。 见译文。
  PB 74744.  L – M  商品名，品种卡片。 有加工配方。未抄录。
  以上是二战后的产物，国内利用不多。

上海染料生产工艺汇编，464-465. (1976). 立索尔大红R。 内部资料，“颜料”p. 263。液碱少30%。

天津染料生产工艺汇编，270-272. (1980). 1301立索尔大红。  内部资料。              请见原件。

项 斌 高建荣 编“颜料”。 Be 002  p. 262-264.  C.I. 颜料红49:1  2008年。内部资料，公开化。

中国化工大全，有机颜料。Fn 0015. P. 784. C.I. 颜料红49:1  2012年。内部资料，公开化。
  以上二本书【制法】相同，未说明资料来源，实际上抄自“上海染料生产工艺汇编”。

非纺织品的应用：

Kosmetische Faerbemittel / Colours for Cosmetics. C – Rot 56. 3pp.  1984年。

Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics.  P. 139-141.  1999年。
立索尔红RBKX 生产工艺规程   Lu. 1944年3月24日

产品名称，学名，分子式和分子量： C40H26N4O8S2.Ba = 891.4.
  立索尔红RBKX 是吐氏酸重氮化，与2-萘酚偶合得到的单偶氮染料的钡盐。

化学过程： 略！

反应式：

 

吐氏酸  → →  2-萘酚  →  单偶氮染料  →  C.I. 颜料红49:1 (C.I. 15630:1)

理论投得量与每百公斤投得量：  略！

实际投得量与每百公斤投得量：  略！

生产周期与日生产能力：  略！

设备：  略！

操作步骤：  （0.6公斤分子投量）
1.  重氮化：
  在重氮锅内，加入700升水和320升110波美盐酸，搅拌下在10-15分钟内，加入13%吐氏酸钠盐溶液

（计100%吐氏酸134公斤），加毕，再搅拌15分钟，加入800公斤冰冷至00C.，在20分钟内于液面下加入130升23%亚硝酸钠溶液（计100%亚硝酸钠42公斤）进行重氮化。取样1. 加毕再搅拌3小时。取样2. 合格后，将重氮盐结晶转移到带搅拌的抽滤槽中，先不用抽真空，任其过夜，第二天开真空抽滤2小时，

至滤饼中不再有母液，关真空，滤饼用1500升冷水打浆，料液进偶合锅用于偶合。

2.  偶合液的配制：

    在溶解锅内，加入700升水，39升50%液碱（=60公斤50%液碱），搅拌下加入90公斤2-萘酚溶解。取样3. 合格后，放入已加有水的偶合锅内。

3.  偶合：

偶合锅内先加水1000升，接受溶解好的2-萘酚溶液，然后在有效的搅拌下，于一小时内加入已准备好的重氮液，偶合温度150C.。取样4. 合格后，加入已用冰冷却过的稀硫酸（由3公斤96%硫酸和50升水配成）酸化到正好呈酸性。取样5. 合格后，用25公斤碳酸氢钠中和到中性。pH= 7.2 – 7.5. 取样6.

4.  色淀化：
  取样6. 合格后，加入已配好的氯化钡溶液（150公斤氯化钡溶于750升水），搅拌过夜，第二天加热到900C.，保温一小时。取样7. 合格后，加入过滤水充满到20000升，用压滤机过滤，水洗2小时，吹干5小时。滤饼置于包铅铁盘中，于600C.烘箱中烘干，粉碎。

得量：  1000公斤26%滤饼 = 287公斤92%产品 = 312公斤立索尔红RBKX标准品。

按吐氏酸计，收率： 93%

操作要点与不正常原因：

生产控制：
  1. 吐氏酸重氮盐过滤的目的，是除去可溶性的2-萘胺重氮液，2-萘胺是吐氏酸中的杂质，这一步很重要，否则由它得到的染料混杂其中，立索尔红RBKX，其耐油性会很差。
  2. 偶合完毕，pH=9.5为宜，碱性过强，则RBKX色光发暗，弱碱性中偶合，颜料色光偏蓝，这是根据以往的操作经验，偶合后也可用碳酸气中和，这一方法正在测试中。
  3. 所得颜料强度大于标准品时，粉碎时可用钡白调整。
  4. 重氮化也可用硫酸代替盐酸（见1943年12月18日说明）

生产控制：

取样1：  加完亚硝酸钠后，料液必须对刚果红显酸性，亚硝酸钠有过量。

取样2：  搅拌3小时后，仍应对刚果红显酸性，亚硝酸钠过量。

取样3：  2-萘酚必须溶解清。

取样4：  pH=9.5，料液用对氨基苯磺酸重氮盐测，必须有过量2-萘酚，而用R-盐测，不再有重氮盐。

取样5：  料液对刚果红正好显酸性。

取样6：  加完碳酸氢钠后，应显弱碱性。pH= 7.2 – 7.5.

取样7：  料液过滤，滤液应能检出氯化钡，滤液pH= 7。

原料，含量，杂质及分析方法：

吐氏酸：  产品号I.G.4956-2.  杂质2-萘胺。 分析方法： I.G. Nr. 143.

2-萘酚：  产品号I.G. 4703-1.  杂质1-萘酚。 分析方法： I.G. Nr. 93.

氯化钡：  结晶体。 产品号 Le. A 1080-3

碳酸氢钠： 以100%计。

成品，含量，杂质及分析方法：
标准的立索尔红RBKX，其中纯颜料含量80%（见附录），其中杂质约5%碳酸钡，10%硫酸钡和微量2-萘酚。颜料与标准品对比测色相，作为橡胶用Vulcanrot RBKX ，用橡胶作着色比较，同时按806#标准测铜和锰的含量。

专利号：  基础专利。DE 112833. 1899年12月17日 (BASF Dr. Julus)

标准号：  Lu 146 – 1936年7月23日

附录：  立索尔红RBKX 纯颜料含量的测定。未抄录。

译注：
以上是1944年的生产工艺译文，虽已过去70年了，但比BIOS的英译文好多了，至少可以了解以前德国是怎么做的。再对比1957年，日本，细田豊“理论制造染料化学”，他是按BIOS，FIAT和PB报告编写的染料书，而他在译文中都写明所引用的资料，而我们所出的书，都未注明资料的出处！！！

陈忠源    2016年3月30日。



文章作者：陈忠源