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| C.I.还原黄4 (C.I. 59100) 生产工艺 |
| C.I.还原黄4 (C.I. 59100) 生产工艺 CAS号:[128-66-5]
CAS名： Dibenzo[b,def]chrysene-7,14-dione
发明者： G. Kraenzlein, M. Corell, and R. Sedimayer 1922年。
生产工艺文献： BIOS 987, 115-116. 德文。请见原书。
FIAT 1313,II, 123-124. 英文。请见原书。
FIAT 764 – Indanthrengoldgelb GK. 原版 “Colour Index” 未说明PB号。
PB 25628, 3405-3406. 阴丹士林金黄GKA 精制。 1939年4月。未抄录。
PB 70250, 3842-3843. 连续法试验报告 – 1941年。 未抄录。
PB 70255, 8261-8265. 生产工艺规程 – 1938年。 未抄录。
PB 73377, 1803-1804; 2196-2198. 调査报告。 未抄录。
PB 73484, 1069-1071. 生产工艺规程 – 1934年。 未抄录。
PB 73719, 2438-2449. 生产工艺规程 – 1932年 未抄录。
PB 74120, 本人从缩微胶卷抄录。有一步法和分步法两种。它分几个单元，具体见以下译文。
PB 74778, 品种卡片， 有加工配方。未抄录。
上海染料生产工艺汇编，382-353 (1976年)。内部资料。请见原书。
阴丹士林金黄GK 色基 T –湿品 生产工艺规程 Hoe. 1938年11月7日。（粗品）
反应式：
1,5-二苯甲酰萘 （萘二酮）à C.I. 还原黄4 （C.I. 59100） PB 74120, 231-234.
I. 投料量： 萘二酮，工业品 390公斤 (= 100% 375公斤)
三氯化铝，无铁。 2500公斤。 食盐 385公斤。
II. 收率： 342公斤 = 收率：92%。 得率：91%。
III. 生产能力： 每周三批 = 1020公斤。年产45吨。
IV. 操作步骤：
在3000升搪瓷锅内，加入1600公斤三氯化铝和385公斤食盐，在12小时内加热融化，然后在1200C，
以每小时15000升的速度通入氧气，同时分批加入375公斤萘二酮，加料约需一小时，升温到1600C，氧气流增加到每小时30000升，于160-1700C保温。然后通冷却水冷却后，分批加入三氯化铝，再保温2.5小时（取样测闭环终点）。
在16000升衬砖锅内，加水10000升，然后加入上述闭环料，三氯化铝水解后过滤，水洗到中性（约需24小时），染料滤饼送8#工段加工。
染料含非还原性物质: 14%. 吡啶可溶物：10-12%
V. 设备； 略！
VI. 成品性状： 染料在硫酸中呈紫色，氯含量：2-3%。
VII. 化学与工艺数据： 减少三氯化铝用量。
VIII. 用途： 用于 阴丹士林金黄GK色基TR的生产。
IX. 生产控制； 1. 原料： 萘二酮1,8-含量：3-5%。 熔点：1860C.
2. 反应控制： 取样溶于硫酸与标准品比色确定。
3. 成品分析： 取样氧化与纯染料染色比较。规程编写者签名：Osterloh.
译注： BIOS 987,115. 德文，是上述生产工艺规程的摘要。 FIAT 1313,II, 123. 是英文摘译文。
阴丹士林金黄GK（T）生产工艺规程 Hoe. 1938年11月24日。 （精制品）
I. 投料量： 上述粗染料 340公斤，100%。 氢氧化钠溶液 30-40公斤。 碳酸钠 60-70公斤。
次氯酸钠液 3000公斤。盐酸 180公斤。
II. 收率： 得量：340公斤。 重量收率：100%。
III. 生产能力： 每周三批。 年产：67吨。
IV. 操作步骤：
在14立方米的木桶内，加水10000升，加入粗制染料，加60-80公斤盐酸酸化到刚果红呈酸性，用直接蒸汽加热到1000C （2-3小时），煮沸半小时，趁热过滤（12小时），滤饼用7000升热水洗到中性（36小时）（取样1），将滤饼放入氧化锅内，用90-100公斤氢氧化钠液中和，加入75公斤碳酸钠后用1200升次氯酸钠分二批，在95-1000C氧化（有泡沫）（12小时），当氧化剂消耗完了，分成二半用大型压滤机压滤（2 x 3小时）。滤饼再在同一氧化锅中，在95-1000C，用1200升次氯酸钠液，分二次处理（取样2），如果在5-8小时内不再见次氯酸钠有消耗，用亚硫酸氢钠破坏掉残存的次氯酸钠，用大型压滤机压滤（2 x 3小时），洗涤（2 x 6-8小时，每台12立方米洗水），滤饼于木桶内，加水200升，盐酸120升，总体积约7000升，加热到700C，保温一小时，再压滤（2 x 4-5小时），洗涤。
V. 设备： 略！
VI. 成品性状： 橙色滤饼。还原樱红色，浓硫酸中紫色。
VII. 化学与工艺数据： -
VIII. 用途： 配制阴丹士林印染黄GOK 浆状和粉状产品。
IX. 生产控制：
1. 原料： -
2. 反应过程： 取样1; 无灰，特别是无铝。 取样2. 氧化后染料与标准品比较。
3. 染料成品： a) 印花与标样比较。 b) 染色与标样比较。 c)氯含量：3%。
d) 吡啶不溶物：≮ 86%。 e) 不能还原的物质：14%。
规程编写者签名： Sieber. PB 74120, 227-230.
译注： BIOS 987, 115. 德文，是上述生产工艺规程的摘要。 FIAT 1313,II, 124. 是英文摘译文。
阴丹士林金黄GK色基N-湿品生产工艺规程 （粗品） Hoe. 1940年3月19日。
本工艺先由萘合成萘二酮，再闭环合成C.I.还原黄4. PB 74120, 65-72.
I. 投料量： 萘 200公斤。 苯甲酰氯 625公斤。 三氯化铝，特殊颗粒 925公斤。
三氯化铝（0.3%铁）2000公斤。 食盐 240公斤。 氧气 350公斤。
II. 收率： 得量： 275公斤。得率：138%。 收率： 53% （含回收的染料）
III. 生产能力： 每周五批，5 x 275 = 1375公斤。 生产35周。 年产48吨。
IV. 操作步骤：
在2000升搪瓷锅内先加入625公斤苯甲酰氯，然后用铁铲在半小时内加入925公斤特殊颗粒三氯化铝，不用加热，自动升温到80-900C（放热反应），冷却到630C,在5-7小时内加入200公斤萘（注意发泡），慢慢升温到700C（每小时升一度），于700C搅拌8小时（取样测酰化终点1）
在3000升搪瓷锅内加入1100公斤三氯化铝（0.3% 铁）和210公斤食盐，用高压蒸汽加热融化，温度为1700C，在3/4小时内加入熔融的萘二酮同时通以10000升氧气，最后锅温为1300C.
将生产萘二酮的酰化锅内未压尽的物料，加水分解，过滤，干燥，得粗制萘二酮（每批约10-20公斤），
积累到300公斤，进行一次闭环，染料送8#工段加工。
压完萘二酮后，以60立方米/小时速度通入氧气，在1400C关闭蒸汽，在1500C通入冷水，此时均匀地加入900公斤三氯化铝（0.3%铁），在160-1700C保温4-4.5小时（取样2）
在16立方米锅内加水10000升，将上述闭环物在6小时内进行水解，过滤，洗涤后用活塞泵打料到8#工段处理。 V. 设备： 略！
VI. 成品性状： 粗品含50%还原体。
VII. 化学与工艺数据： -
VIII.用途： 阴丹士林金黄GK。（C.I. 还原黄4）
IX. 生产控制：
1. 原材料： 苯甲酰氯： 凝固点 -0.80C.。 三氯化铝，特殊颗粒：尽可能无粉，均匀，铁含量＜0.05%
三氯化铝：铁含量 ＜0.4%。 食盐： 干品含量 ＞99.3%。
2. 反应过程： 取样1： 样品于5升水中煮沸，趁热过滤，滤饼应疏松而不呈粘油状。
取样2.： 样品于水中分解，过滤，粗染料在硫酸中的颜色和荧光，在荧光灯下，应与标样一致。
3. 成品： 在8#工段测定粗染料收率。 规程编写者签名： Sieber.
加注： FIAT 1313,II, 124-126. 是上述生产工艺的英文摘译文。
阴丹士林金黄GK（N）生产工艺规程 （精品） Hoe. 1938年11月24日。PB 74120, 349-352.
I. 投料量： 阴丹士林金黄，色基N（粗品） 290公斤。 氢氧化钠液 33% 1300公斤。 保险粉 60公斤。
保险粉溶液，约12% 3600公斤。 次氯酸钠液 12-15% 2000公斤。 碳酸钠 20公斤。
盐酸 30% 1200公斤。 亚硫酸氢钠液 40% 5公斤。
II. 收率： 290公斤阴丹士林金黄GK，重量收率：100%
III. 生产能力： 每周三批 = 37.5吨/年
IV. 操作步骤：
将粗制染料放入14立方米木桶内，加入120公斤盐酸，加水到总体积为7000升，煮沸半小时，过滤，用热水洗到中性（取样1）（时间20-24小时）。
滤饼调浆称重，取出1/4于2000升预制锅中，用约250公斤碱液处理，然后压料到2000升还原锅内，加水到1100升，加入到60-700C，加入900升保险粉溶液，经半小时染料完全溶解（取样2），澄清过滤，同时以同样方法还原第二个1/4的物料，过滤。四个过滤器中的残渣，趁热用保险粉溶液洗涤，洗涤用保险粉溶液，由6000升水，75公斤碱液和15公斤保险粉配成。配制锅为2000升（洗涤时间约10-12小时），半批物料约需10000-12000升保险粉溶液，即5-6锅，卸下滤饼，（取样3）滤渣干燥，总量约150公斤。
将还原液收集到二台贮槽中（每台6000升），用盐酸（约750-820升）中和到Delta试纸显弱碱性（取样4），用大型压滤机压滤（时间约8-12小时）。
成品于衬铅氧化锅内，加10公斤碳酸钠，加热到950C（总体积150cm= 5000升），在95-1000C用次氯酸钠溶液氧化，分批加，每批约500升。氧化到取样外观无变化，以及经4-5小时后，次氯酸钠不再有消耗为止（取样5）（1000-1500升次氯酸钠）
过量氧化剂用亚硫酸氢钠破坏， 过滤，洗到中性卸料（4-5小时）。
滤饼经4000升锅，压料到14000升酸化锅，锅内预先加水6000升，盐酸60公斤，在90-950C搅拌2-3小时，直接在第三台压滤机中压滤，洗到中性（约12小时） 得湿滤饼600-800公斤。
V. 设备： 略！
VI. 成品性状： 金黄色滤饼，还原为樱红色，浓硫酸中紫红色。
VII. 化学与工艺数据： -
VIII. 用途： 用于生产阴丹士林印染黄GOW和溶蒽素金黄IGK以及印花用产品。
IX. 生产控制： 1. 原料： - 2. 反应过程：
取样1： 样品加稀盐酸煮沸，过滤，滤液用过量氨水处理，应不再有氢氧化铝沉淀。
取样2; 样品过滤，洗涤，残渣应不再有可还原的物质，
取样3: 样品用保险粉，碱加热，过滤，不应该是无色，而显微红色。
取样4: 滤液样，加次氯酸钠应无沉淀。 取样5: 样品与标样比色。
3. 成品分析： 1）纯度测定： 略！ 2） 还原残渣测定： 略！ 这是因篇幅有限！
规程编写者签名： Sieber. 译注： FIAT 1313,II, 127-128. 是上述生产工艺的摘译文
加注： 以上仍然主要说明 BIOS 和 FIAT 是二手资料。 我打字可能有错，请注意。
陈忠源 2016年4月7日。 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
CAS# [83-80-7]