CAS名： Dibenzo[b,def]chrysene-7,14-dione

发明者： G. Kraenzlein, M. Corell, and R. Sedimayer  1922年。

生产工艺文献： BIOS 987, 115-116. 德文。请见原书。

  FIAT 1313,II, 123-124.   英文。请见原书。

  FIAT 764 – Indanthrengoldgelb GK. 原版 “Colour Index” 未说明PB号。

  PB 25628, 3405-3406. 阴丹士林金黄GKA 精制。 1939年4月。未抄录。

  PB 70250, 3842-3843. 连续法试验报告 – 1941年。  未抄录。

  PB 70255, 8261-8265.  生产工艺规程 – 1938年。   未抄录。

  PB 73377, 1803-1804; 2196-2198.  调査报告。    未抄录。

  PB 73484, 1069-1071.  生产工艺规程 – 1934年。   未抄录。

  PB 73719, 2438-2449.  生产工艺规程 – 1932年     未抄录。

  PB 74120,   本人从缩微胶卷抄录。有一步法和分步法两种。它分几个单元，具体见以下译文。

  PB 74778,   品种卡片， 有加工配方。未抄录。

  上海染料生产工艺汇编，382-353 (1976年)。内部资料。请见原书。

  阴丹士林金黄GK 色基 T –湿品 生产工艺规程 Hoe.  1938年11月7日。（粗品）

反应式：

    CAS# [83-80-7] 已上网。

 1,5-二苯甲酰萘 （萘二酮）à C.I. 还原黄4 （C.I. 59100） PB 74120, 231-234.

I. 投料量：  萘二酮，工业品 390公斤 (= 100% 375公斤)

三氯化铝，无铁。 2500公斤。 食盐 385公斤。

II. 收率：   342公斤 = 收率：92%。 得率：91%。

III. 生产能力：  每周三批 = 1020公斤。年产45吨。

IV. 操作步骤：

在3000升搪瓷锅内，加入1600公斤三氯化铝和385公斤食盐，在12小时内加热融化，然后在120⁰C，

以每小时15000升的速度通入氧气，同时分批加入375公斤萘二酮，加料约需一小时，升温到160⁰C，氧气流增加到每小时30000升，于160-170⁰C保温。然后通冷却水冷却后，分批加入三氯化铝，再保温2.5小时（取样测闭环终点）。

在16000升衬砖锅内，加水10000升，然后加入上述闭环料，三氯化铝水解后过滤，水洗到中性（约需24小时），染料滤饼送8#工段加工。

染料含非还原性物质: 14%.  吡啶可溶物：10-12%

V. 设备；  略！

VI. 成品性状：   染料在硫酸中呈紫色，氯含量：2-3%。

VII. 化学与工艺数据：   减少三氯化铝用量。

VIII. 用途：     用于 阴丹士林金黄GK色基TR的生产。

IX. 生产控制；   1. 原料： 萘二酮1,8-含量：3-5%。 熔点：186⁰C.

2. 反应控制：  取样溶于硫酸与标准品比色确定。

3. 成品分析：  取样氧化与纯染料染色比较。规程编写者签名：Osterloh.

译注：  BIOS 987,115. 德文，是上述生产工艺规程的摘要。  FIAT 1313,II, 123. 是英文摘译文。

    阴丹士林金黄GK（T）生产工艺规程       Hoe.  1938年11月24日。  （精制品）

I. 投料量：   上述粗染料  340公斤，100%。  氢氧化钠溶液  30-40公斤。  碳酸钠  60-70公斤。

     次氯酸钠液  3000公斤。盐酸  180公斤。

II. 收率：  得量：340公斤。 重量收率：100%。

III. 生产能力： 每周三批。 年产：67吨。

IV. 操作步骤：

    在14立方米的木桶内，加水10000升，加入粗制染料，加60-80公斤盐酸酸化到刚果红呈酸性，用直接蒸汽加热到100⁰C （2-3小时），煮沸半小时，趁热过滤（12小时），滤饼用7000升热水洗到中性（36小时）（取样1），将滤饼放入氧化锅内，用90-100公斤氢氧化钠液中和，加入75公斤碳酸钠后用1200升次氯酸钠分二批，在95-100⁰C氧化（有泡沫）（12小时），当氧化剂消耗完了，分成二半用大型压滤机压滤（2 x 3小时）。滤饼再在同一氧化锅中，在95-100⁰C，用1200升次氯酸钠液，分二次处理（取样2），如果在5-8小时内不再见次氯酸钠有消耗，用亚硫酸氢钠破坏掉残存的次氯酸钠，用大型压滤机压滤（2 x 3小时），洗涤（2 x 6-8小时，每台12立方米洗水），滤饼于木桶内，加水200升，盐酸120升，总体积约7000升，加热到70⁰C，保温一小时，再压滤（2 x 4-5小时），洗涤。

V. 设备：   略！

VI. 成品性状：   橙色滤饼。还原樱红色，浓硫酸中紫色。

VII. 化学与工艺数据：  -

VIII. 用途：   配制阴丹士林印染黄GOK 浆状和粉状产品。

IX. 生产控制：

1. 原料：  -

2. 反应过程：  取样1;  无灰，特别是无铝。 取样2.  氧化后染料与标准品比较。

3. 染料成品：  a) 印花与标样比较。    b) 染色与标样比较。   c)氯含量：3%。

              d) 吡啶不溶物：≮ 86%。    e) 不能还原的物质：14%。

规程编写者签名： Sieber.      PB 74120, 227-230.

译注：  BIOS 987, 115. 德文，是上述生产工艺规程的摘要。   FIAT 1313,II, 124. 是英文摘译文。

       阴丹士林金黄GK色基N-湿品生产工艺规程   （粗品）  Hoe.   1940年3月19日。

本工艺先由萘合成萘二酮，再闭环合成C.I.还原黄4. PB 74120, 65-72.

I. 投料量：   萘  200公斤。  苯甲酰氯  625公斤。 三氯化铝，特殊颗粒   925公斤。

            三氯化铝（0.3%铁）2000公斤。 食盐  240公斤。  氧气  350公斤。

II. 收率： 得量： 275公斤。得率：138%。 收率： 53% （含回收的染料）

III. 生产能力： 每周五批，5 x 275 = 1375公斤。  生产35周。 年产48吨。

IV. 操作步骤：

在2000升搪瓷锅内先加入625公斤苯甲酰氯，然后用铁铲在半小时内加入925公斤特殊颗粒三氯化铝，不用加热，自动升温到80-90⁰C（放热反应），冷却到63⁰C,在5-7小时内加入200公斤萘（注意发泡），慢慢升温到70⁰C（每小时升一度），于70⁰C搅拌8小时（取样测酰化终点1）

在3000升搪瓷锅内加入1100公斤三氯化铝（0.3% 铁）和210公斤食盐，用高压蒸汽加热融化，温度为170⁰C，在³/₄小时内加入熔融的萘二酮同时通以10000升氧气，最后锅温为130⁰C.

将生产萘二酮的酰化锅内未压尽的物料，加水分解，过滤，干燥，得粗制萘二酮（每批约10-20公斤），

积累到300公斤，进行一次闭环，染料送8#工段加工。

压完萘二酮后，以60立方米/小时速度通入氧气，在140⁰C关闭蒸汽，在150⁰C通入冷水，此时均匀地加入900公斤三氯化铝（0.3%铁），在160-170⁰C保温4-4.5小时（取样2）

在16立方米锅内加水10000升，将上述闭环物在6小时内进行水解，过滤，洗涤后用活塞泵打料到8#工段处理。  V. 设备：  略！

VI. 成品性状：   粗品含50%还原体。

VII. 化学与工艺数据：   -

VIII.用途：   阴丹士林金黄GK。（C.I. 还原黄4）

IX. 生产控制：

1. 原材料：  苯甲酰氯： 凝固点 -0.8⁰C.。  三氯化铝，特殊颗粒：尽可能无粉，均匀，铁含量＜0.05%

     三氯化铝：铁含量 ＜0.4%。   食盐： 干品含量 ＞99.3%。

2. 反应过程：  取样1： 样品于5升水中煮沸，趁热过滤，滤饼应疏松而不呈粘油状。

     取样2.： 样品于水中分解，过滤，粗染料在硫酸中的颜色和荧光，在荧光灯下，应与标样一致。

3. 成品：  在8#工段测定粗染料收率。  规程编写者签名： Sieber.

加注：   FIAT 1313,II, 124-126. 是上述生产工艺的英文摘译文。

  阴丹士林金黄GK（N）生产工艺规程   （精品）  Hoe.  1938年11月24日。PB 74120, 349-352.

I. 投料量：  阴丹士林金黄，色基N（粗品） 290公斤。    氢氧化钠液  33%   1300公斤。   保险粉  60公斤。

    保险粉溶液，约12%  3600公斤。   次氯酸钠液  12-15%  2000公斤。   碳酸钠  20公斤。

    盐酸  30%  1200公斤。           亚硫酸氢钠液  40%   5公斤。

II. 收率：   290公斤阴丹士林金黄GK，重量收率：100%

III. 生产能力：  每周三批 = 37.5吨/年

IV. 操作步骤：

将粗制染料放入14立方米木桶内，加入120公斤盐酸，加水到总体积为7000升，煮沸半小时，过滤，用热水洗到中性（取样1）（时间20-24小时）。

滤饼调浆称重，取出¹/₄于2000升预制锅中，用约250公斤碱液处理，然后压料到2000升还原锅内，加水到1100升，加入到60-70⁰C，加入900升保险粉溶液，经半小时染料完全溶解（取样2），澄清过滤，同时以同样方法还原第二个¹/₄的物料，过滤。四个过滤器中的残渣，趁热用保险粉溶液洗涤，洗涤用保险粉溶液，由6000升水，75公斤碱液和15公斤保险粉配成。配制锅为2000升（洗涤时间约10-12小时），半批物料约需10000-12000升保险粉溶液，即5-6锅，卸下滤饼，（取样3）滤渣干燥，总量约150公斤。

将还原液收集到二台贮槽中（每台6000升），用盐酸（约750-820升）中和到Delta试纸显弱碱性（取样4），用大型压滤机压滤（时间约8-12小时）。

成品于衬铅氧化锅内，加10公斤碳酸钠，加热到95⁰C（总体积150cm= 5000升），在95-100⁰C用次氯酸钠溶液氧化，分批加，每批约500升。氧化到取样外观无变化，以及经4-5小时后，次氯酸钠不再有消耗为止（取样5）（1000-1500升次氯酸钠）

过量氧化剂用亚硫酸氢钠破坏， 过滤，洗到中性卸料（4-5小时）。

    滤饼经4000升锅，压料到14000升酸化锅，锅内预先加水6000升，盐酸60公斤，在90-95⁰C搅拌2-3小时，直接在第三台压滤机中压滤，洗到中性（约12小时）   得湿滤饼600-800公斤。

V. 设备：  略！

VI. 成品性状：   金黄色滤饼，还原为樱红色，浓硫酸中紫红色。

VII. 化学与工艺数据：   -

VIII. 用途：  用于生产阴丹士林印染黄GOW和溶蒽素金黄IGK以及印花用产品。

IX. 生产控制：   1. 原料： -      2. 反应过程： 

取样1：  样品加稀盐酸煮沸，过滤，滤液用过量氨水处理，应不再有氢氧化铝沉淀。

 取样2;  样品过滤，洗涤，残渣应不再有可还原的物质，

 取样3:  样品用保险粉，碱加热，过滤，不应该是无色，而显微红色。

取样4:  滤液样，加次氯酸钠应无沉淀。     取样5:  样品与标样比色。

3. 成品分析：  1）纯度测定： 略！    2） 还原残渣测定： 略！  这是因篇幅有限！

规程编写者签名：  Sieber.                  译注：   FIAT 1313,II, 127-128.  是上述生产工艺的摘译文

加注：   以上仍然主要说明 BIOS 和 FIAT 是二手资料。 我打字可能有错，请注意。

陈忠源   2016年4月7日。  于 无锡  明辉国际。