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CAS号:[119-95-9]生产工艺 N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺

          CAS号:[119-95-9]生产工艺     N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺

CAS名:  Propanenitrile, 3-[(2-hydroxyethyl)(3-methylphenyl)amino]-

生产工艺文献：  PB 25602, 291-292.  1937年12月8日。  已抄录，见译文。

                PB 70058, 9164.     1942年4月24日。  未抄录。

用途：  C.I. 11230. 分散红128； 分散红156.

 

        N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺生产工艺规程      1937年12月8日。

反应式：  CAS号为本人加注。


生产设备：  1） 1200升压力釜。  2） 环氧乙烷泵。

原料：    N-氰乙基间甲苯胺  分子量： 160。   环氧乙烷  分子量： 44。

操作步骤：

    在压力釜内加入620公斤氰乙基间甲苯胺，加热，在125-1300C， 以每次30公斤量分批泵入180公斤环氧乙烷，每加一次30公斤环氧乙烷，由于反应放热，料温会升到1600C，只有在料温下降到1250C后，才可以加下一次环氧乙烷，加毕，在1500C 搅拌反应3小时，取样到适用于合成染料。即为终点。

得量：  得787公斤 氰乙基羟乙基间甲苯胺。

理论得率：  127.5%

实际得率：   127.0%。    收率：  99.6%

成品质量：  通过蒸馏测试，应无羟乙基苯胺。

 

陈忠源  2016年4月20日。                           于  无锡  明辉国际。

为给读者提供看PB报告的机会，将原文抄录如下，也请读者审核！

实际上，它不是完整的生产工艺，一般BIOS是由此译成英文的。

用CAS号为序，主要上网査方便。

 

PB 25602, 291-2.     I.G. Ludwigshafen.                       8,12,37.

      Fabrikationsvorschrift fuer Oxaethylmetatoluidinpropionitril (Oxaethylnitrilbase)

Apparatur:  (1) eiserner Ruehrautoklav 1200 l.   (2) Pumpe fuer Aethylenoxyd.

Ausgangsmaterial：  Metatoluidinopropionitril (Nitril base)  Mol. 160.   Aethylenoxyd  Mol. 44.

Arbeitsweise:

Im den Autoklaven werden eingefuellt 620 kg Nitrilbase und bei 125-1300 180 kg Aethylenoxyd eingepumpt in Portionen von ca, 30 kg. Nach Einpumpen von je 30 kg steigt die Temperatur infolge Reaktionswaerme auf etwa 1600 worauf vor dem neuen Einpumpen die Temperatur erst wieder auf 1250 gebracht werden muss.

Nachdem das letzte Aethylenoxyd eingepumpt ist, wird 3 Std. bei 1500 nachgeruehrt. Die Partie ist dann fertig und wird von der Azofarbenabteilung auf Eigen fuer die Farbstoffherstellung geprueft.

Ausbeute:  Man erhaelt 787 kg Oxaethylnitrilbase.

Theoetische Ausbeute:    127.5%

Betriebausbeute:  127.0% = 99.6% d. Theorie.

Reinheit:  Das Produkt muss frei sein von nicht Oxaethylierter Base (Destillationsprobe).



文章作者：陈忠源