CAS号:[119-95-9]生产工艺     N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺

CAS名:  Propanenitrile, 3-[(2-hydroxyethyl)(3-methylphenyl)amino]-

生产工艺文献：  PB 25602, 291-292.  1937年12月8日。  已抄录，见译文。

                PB 70058, 9164.     1942年4月24日。  未抄录。

用途：  C.I. 11230. 分散红128； 分散红156.

        N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺生产工艺规程      1937年12月8日。

反应式：  CAS号为本人加注。

生产设备：  1） 1200升压力釜。  2） 环氧乙烷泵。

原料：    N-氰乙基间甲苯胺  分子量： 160。   环氧乙烷  分子量： 44。

操作步骤：

    在压力釜内加入620公斤氰乙基间甲苯胺，加热，在125-130⁰C， 以每次30公斤量分批泵入180公斤环氧乙烷，每加一次30公斤环氧乙烷，由于反应放热，料温会升到160⁰C，只有在料温下降到125⁰C后，才可以加下一次环氧乙烷，加毕，在150⁰C 搅拌反应3小时，取样到适用于合成染料。即为终点。

得量：  得787公斤 氰乙基羟乙基间甲苯胺。

理论得率：  127.5%

实际得率：   127.0%。    收率：  99.6%

成品质量：  通过蒸馏测试，应无羟乙基苯胺。

陈忠源  2016年4月20日。                           于  无锡  明辉国际。

为给读者提供看PB报告的机会，将原文抄录如下，也请读者审核！

实际上，它不是完整的生产工艺，一般BIOS是由此译成英文的。

用CAS号为序，主要上网査方便。

PB 25602, 291-2.     I.G. Ludwigshafen.                       8,12,37.

      Fabrikationsvorschrift fuer Oxaethylmetatoluidinpropionitril (Oxaethylnitrilbase)

Apparatur:  (1) eiserner Ruehrautoklav 1200 l.   (2) Pumpe fuer Aethylenoxyd.

Ausgangsmaterial：  Metatoluidinopropionitril (Nitril base)  Mol. 160.   Aethylenoxyd  Mol. 44.

Arbeitsweise:

Im den Autoklaven werden eingefuellt 620 kg Nitrilbase und bei 125-130⁰ 180 kg Aethylenoxyd eingepumpt in Portionen von ca, 30 kg. Nach Einpumpen von je 30 kg steigt die Temperatur infolge Reaktionswaerme auf etwa 160⁰ worauf vor dem neuen Einpumpen die Temperatur erst wieder auf 125⁰ gebracht werden muss.

Nachdem das letzte Aethylenoxyd eingepumpt ist, wird 3 Std. bei 150⁰ nachgeruehrt. Die Partie ist dann fertig und wird von der Azofarbenabteilung auf Eigen fuer die Farbstoffherstellung geprueft.

Ausbeute:  Man erhaelt 787 kg Oxaethylnitrilbase.

Theoetische Ausbeute:    127.5%

Betriebausbeute:  127.0% = 99.6% d. Theorie.

Reinheit:  Das Produkt muss frei sein von nicht Oxaethylierter Base (Destillationsprobe).