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CAS号 [125-14-4] 生产工艺 二甲基荧烷

CAS号 [125-14-4] 生产工艺     二甲基荧烷

CAS名:  Spiro[isobenzofuran-1(3H0,9’-[9H]xanthen)-3-one, 2’,7’-dimethyl-

生产工艺文献：  BIOS 1443, 107. (1) Dimethylfluorane. 英文摘译文。见抄录。
PB 25624, 1309-1312. Fabrikationsvorschrift fuer Dimethylfluoran.  1935年5月28日。

用途：  荧光增白剂74；155.  溶剂绿4.

二甲基荧烷生产工艺规程    原件抄录。

  Aliz.  Fabrikationsvorschrift fuer Dimethylfluoran    Lu. den 28 Mai 1935.   PB 25624, 1309-1312.

Fabrikname u. wiss. Name, Formel und Molgewicht:

  Dimethylfluoran = 2,7-Dimethylfluoran     C22H16O3  M = 328.

Chemischer Vorgang:

    In conc. Schwefelsaeure werden durch Erhitzen 2 Molekuele p-Kresol mit 1 Molekuel Phtalsaeureanhydrid unter Austritt von 2 Mol Wasser kondensiert.

Bruttogleichung:  本人有加注。


Vorgang theoretisch in Kilo Betriebseinsatz u. fuer 100 kg Einsatz:

    200 + 137  à  304.     100 + 68.5  à  152.

Einsatz u. Ausbeute im Betrieb in Kilo u. Ausbeute auf 100 kg Einsatz:

    200 + 137  à  214.     100 + 63.5  à  107 (= 75.9% d. Th.)

Dauer der Operation und taegliche Leistung:   35 Stunden; taegliche eine Partie = 214 kg.

A.  Apparatur:  Ruehrdruckkessel  600 l.     Ruehrdruckkessel sauer ausgesteint 12 cbm.

  Holzpress  1000 x 1000

B.  Betriebsvorschrift:
  In einem eisernen 600 l. Kessel werden  280 kg Schwefelsaeure 96% vorgelegt, dann laesst man  200 kg p-Kresol zulaufen, wobei die Temperatur nicht ueber 700 steigen soll und traegt hierauf  127 kg Phtalsaeureanhydrid ein. Man heizt auf 1350 in einer Stunde auf (Vorsicht! Da bei schnellen Aufheizen heftige Reaktion.) und ruehrt bei dieser Temperatur 20 Stunden. Dan kuehlt man auf 800 und faellt die Schmelze in 3000 l. ca. 500 warmem Wasser aus. Man filtriert durch die Holzpresse, waescht mit warmem Wasser neutral und trocknet bei 1300
  200 kg parakresol geben 214 kg Dimethylfluoran = 107%.

Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen:
  1). Das parakresol muss dem Phtalsaeureanhydrid eingetragen, da sonst die Schmelz erstarrt, auch soll die Temperatur beim Eintragen des Phtalsaeureanhydrids nicht unter 600 sinken, da die Schmelze sonst ebenfalls fest wird.
  2). Die Temperatur von 700 darf bei der Zugabe von p-kresol wegen Sulfierungegefahr nicht ueberschritten werden.
  3). Die Schmelze wird in warmem Wasser ausgefaellt, damit sulfierte Nebenprodukte besser in Loesung geben.

Betriebsproben:

  Nach 20 Stunden wird eine Probe aufgearbeitet und der Fp besimmt; (soll bei 230-2350 liegen.) evtl. Ausbeutebestimmung durch Aufarbeitung einer gewogenen Probe. (Smp. 2480, rein aus Eisessig mit Tierkohle krist.)

Ausgangsstoff, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung:
  p-Kresol und Phtalsaeureanhydrid werden als 100% angenommen.  

Wiedergewinnung von Loesungsmettle:  . / .

Art der abziehenden Gase und Daempfe:  . / .  SO2

Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung:

  Dimethylfluoran wird im Labor geprueft durch ueberfuehren in Fluorol 5G (抄注：= C.I.溶剂绿4 = C.I.荧光增白剂74。生产工艺规程，见PB 70057, 8422-8426.); das Produkt wird 100%ig angenommen.

Patentnummer:

Berichtnummer:

Reines Produkt Sammlungsnummer:  Sammlung Lu. 98.

Betriebsnormal:

Nebenprodukt sulfosaeuren, gehen in Loesung:

Abfallstoffe:

Kalkutationsunterlage: 
                 Pro Partie    Einsatz     Ausbeute
A. Materialien:

I. Einsatz:   p-Kresol chem. rein               400        100        94

           Schwefelsaeure 96%                   580        145       137

          Phtalsaeureanhydrid dopp. dest.         260         65         6
II. Ausbeute:  Theoretisch                        608         152        14

               Effektiv                            424         106        10

               % der Theorie                       69.8        69.8        69
B. Energien:  Dampf                             5.6          1.4        1

                Luft, cbm                          300          75         7

               Wasser, cbm                         70          17.5      16-5  

Arbeitsstunden:                                26.33         6.58       6.21 

BIOS 1433, 107.  抄录。   原文未说明译自哪个德文的PB报告，也未注明年份。

    (1)  Dimethylfluorane  2:7 –dimethylfluorane, C22H16O3.  M. Wt. 328.  结构式：略！

Made in H2SO4 by heating two molecules of para cresol with one molecule phthalic anhydride and absorbing two molecules of water.  280 kg. H2SO4 96% are charged in a 600 litre iron vessel and 200 kg. para cresol then run in. The temp. must not rise above 700C. 127 kg. phthalic anhydride then added. The mixture is heated to 1350C. in one hour, and stirred at this temp. 20 hours. Then cooled to 800C. and the melt precipitated in 3000 litres water at 500C.  The precipitate is filtered (wooden press), washed neutral with warm water and dried at 1300C.
  Yield:  214 kg. Dimethylfluorane from 200 kg. p. cresol. M.Pt. 2480C. 以上说明摘译自PB 25624, 1309-12. 

加注：

以上德文原文，由缩微胶卷抄录，可能有错，如有需要，请看原件。这里再次说明BIOS是二手货。

陈忠源   2016年4月29日            于  无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源