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CAS号 [6399-92-4] 生产工艺 N-正丁基-N-β-羟乙基间甲苯胺

CAS号 [6399-92-4] 生产工艺    N-正丁基-N-β-羟乙基间甲苯胺

CAS名:  Ethanol, 2-[N-butyl(3-methylphenyl)amino]-

生产工艺文献：    注:  PB 为缩微胶卷，生产工艺是指生产工艺规程的摘录。

PB 25602, 279.  Methylbuxylin.  生产工艺原件。     未抄录。

PB 70057, 8288.  Methylbuxylin.  生产工艺原件。 1936年6月2日。   见抄录文。

BIOS 1153, 80. N-β-hydroxyethyl-N-n-buutyl-m-toluidine。  译自德文，二次文献。  见抄录文。

张澍声 编译：精细化工中间体工艺生产技术。 1996年。译自英文，三次文献。 请见原书。

用途：  C.I. 分散紫13；24 及有机合成。

Azofarben – Abteilung.           2. Juni 1936.  PB 70057, 8288.
Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 13774. Oxaethylbutylmetatoluidin (Methylbuxylin )     Mol. 207.

反应式：  本人有加注。
 

Apparatur:  Autoklav 10-15 Atm mit Gasheizung, 1200 bis 1500 Liter.      Pumpe fuer Aethylenoxyd.

      Vakuum destilliernalage mit Raschigkolonne, Gasheizung.

Ausgangsmaterial:  Butylmetatoluidin  Mol. 163.     Aethylenoxyd. Mol. 44.

Arbeitsweise:

In den Autoklaven werden 500 kg Butylmetatoluidin eingefullt und auf 1100C geheizt. Hierauf werden in Partien von 35 kg insgesamt 170 kg Aethylenoxyd eingepumpt. Nach dem Einpumpen jeder Partie steigt die Temperatur auf ca. 140-1500C., der Druck geht von ca. 5 Atm. Auf 0 zuruck. Nach wiederabkuhlen auf 1100C wird eine weitere Partie Aethylenoxyd eingepumpt u.s.f., bis die Gesamtmenge zur Reaktion gebracht ist. Hierauf wird nach 5 Stunden bei 1500C nachgeruehrt. Das Produkt wird dann einer Vakuumdestillation uber eine Raschig-Kolone unterzogen, wobei ev. Nicht umgesetztes Butylmetatoluidin als Vorlauf gewonnen wird, um wieder bei der nachsten Partie verwendung zu finden.

Man erhaeltig 600 kg Oaethylbutylmetatoluidin.

Theoretische Ausbeute:  122%

Betriebausbeute:  (telquel). 120% = 94.5% d.Th.

Reinheit:  Der Produkt soll frei sein von Butylmetatoluidin.

Prufung:  Siedepunkt 175-1850C bei 20 mm.          签名： gez. Ritter.

  N-β-hydroxyethyl-N-n-butyl-m-toluidine     BIOS 1153, 80 (=PB 85687,80)

Plant:  Units Nos. 1b and 2b.

Procedure:

The autoclave is charged with 500 kg of N-n-butyl-m-toluidine and heated to 1100C. 170 kg of ethylene oxide, in batches of 35 kg., is then pumped in. After each addition, the temperature rises to 140-1500C. and the pressure from 0 to 5 atm. After cooling to 1100C., a further batch is added and so on until all is added. Heat for 5 hours at 1500C. still with stirring.

The product is then vacuum distilled when unchanged N-n-butyl-m-toluidine is obtained  as a forerunning and is used in the next batch.   Yield:  600 kg = 94.5% of theory.   Quality: Must be free from N-n-butyl-m-toluidine.  Test:   B.P. 175-1850C. at 20 mm.

加注：  原文抄录，主要说明BIOS是二次文献。请读者对照。

陈忠源   2016年5月11日                                              于 无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源