CAS号 [6399-92-4] 生产工艺    N-正丁基-N-β-羟乙基间甲苯胺

CAS名:  Ethanol, 2-[N-butyl(3-methylphenyl)amino]-

生产工艺文献：    注:  PB 为缩微胶卷，生产工艺是指生产工艺规程的摘录。

PB 25602, 279.  Methylbuxylin.  生产工艺原件。     未抄录。

PB 70057, 8288.  Methylbuxylin.  生产工艺原件。 1936年6月2日。   见抄录文。

BIOS 1153, 80. N-β-hydroxyethyl-N-n-buutyl-m-toluidine。  译自德文，二次文献。  见抄录文。

张澍声 编译：精细化工中间体工艺生产技术。 1996年。译自英文，三次文献。 请见原书。

用途：  C.I. 分散紫13；24 及有机合成。

Azofarben – Abteilung.           2. Juni 1936.  PB 70057, 8288.
Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 13774. Oxaethylbutylmetatoluidin (Methylbuxylin )     Mol. 207.

反应式：  本人有加注。
 

Apparatur:  Autoklav 10-15 Atm mit Gasheizung, 1200 bis 1500 Liter.      Pumpe fuer Aethylenoxyd.

      Vakuum destilliernalage mit Raschigkolonne, Gasheizung.

Ausgangsmaterial:  Butylmetatoluidin  Mol. 163.     Aethylenoxyd. Mol. 44.

Arbeitsweise:

In den Autoklaven werden 500 kg Butylmetatoluidin eingefullt und auf 110⁰C geheizt. Hierauf werden in Partien von 35 kg insgesamt 170 kg Aethylenoxyd eingepumpt. Nach dem Einpumpen jeder Partie steigt die Temperatur auf ca. 140-150⁰C., der Druck geht von ca. 5 Atm. Auf 0 zuruck. Nach wiederabkuhlen auf 110⁰C wird eine weitere Partie Aethylenoxyd eingepumpt u.s.f., bis die Gesamtmenge zur Reaktion gebracht ist. Hierauf wird nach 5 Stunden bei 150⁰C nachgeruehrt. Das Produkt wird dann einer Vakuumdestillation uber eine Raschig-Kolone unterzogen, wobei ev. Nicht umgesetztes Butylmetatoluidin als Vorlauf gewonnen wird, um wieder bei der nachsten Partie verwendung zu finden.

Man erhaeltig 600 kg Oaethylbutylmetatoluidin.

Theoretische Ausbeute:  122%

Betriebausbeute:  (telquel). 120% = 94.5% d.Th.

Reinheit:  Der Produkt soll frei sein von Butylmetatoluidin.

Prufung:  Siedepunkt 175-185⁰C bei 20 mm.          签名： gez. Ritter.

  N-β-hydroxyethyl-N-n-butyl-m-toluidine     BIOS 1153, 80 (=PB 85687,80)

Plant:  Units Nos. 1b and 2b.

Procedure:

The autoclave is charged with 500 kg of N-n-butyl-m-toluidine and heated to 110⁰C. 170 kg of ethylene oxide, in batches of 35 kg., is then pumped in. After each addition, the temperature rises to 140-150⁰C. and the pressure from 0 to 5 atm. After cooling to 110⁰C., a further batch is added and so on until all is added. Heat for 5 hours at 150⁰C. still with stirring.

The product is then vacuum distilled when unchanged N-n-butyl-m-toluidine is obtained  as a forerunning and is used in the next batch.   Yield:  600 kg = 94.5% of theory.   Quality: Must be free from N-n-butyl-m-toluidine.  Test:   B.P. 175-185⁰C. at 20 mm.

加注：  原文抄录，主要说明BIOS是二次文献。请读者对照。

陈忠源   2016年5月11日                                              于 无锡  明辉国际。