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| CAS号 [116-78-9] 生产工艺 1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)-4,8-二硝基蒽醌 |
CAS号 [116-78-9] 生产工艺 1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)-4,8-二硝基蒽醌
CAS名： 9,10-Anthracenedione, 1,5-bis(2,4-dinitrophenoxy)-4.8-dinitro- 生产工艺文献： BIOS 1493, 8. 英文，译自德文工艺。 见抄录文。
PB 25624, 1264-1265. 摘自 Vorschrift zur Fabrikation von Diamidothiol (p-Diamidoanthrarufin)。抄录。
用途： 合成1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌，它用于生产C.I. 分散紫62。 C.I. 分散蓝26；40。
C.I. 酸性蓝43；55。 C.I. 还原紫15；17；21。
反应式： 本人有加注。
1,5-二苯氧基蒽醌 + 混酸 à 1,5-二（2,4-二硝基苯氧基）-4,8-二硝基蒽醌。
1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)-4,8-二硝基蒽醌生产工艺规程 抄自PB 25624, 1264-1265。 1934年5月28日
Arbeitsweise:
Im Ruehrwerkskessel (1) warden in ein Gemisch, das aus 1600 kg Monohydrat (Probe 1) und 700 kg Mischsaeure T (28% HNO3) besteht, 180 kg 1,5-Diphenoxyanthrachinon unter 300 eingetragen. Man laesst die Nacht ueber ruehren und heizt am anderen Morgen 2 Stunden auf 400 (Probe 2)。 Die Schmelze wird in 14000 l.
Wasser (Buette 2) gedrueckt (Probe 3), abgezogen, (Montejus 3) eingepresst (Filterpresse 4) und neutral gewaschen.
Probe 1. Titrieren: 100% H2SO4.
Probe 2. Es muess eine homogens gelbliche Suspension entstanden sein. Auf Salpetersaeure pruefen; es muess ein Ueberschuss vorhanden sein.
Probe 3. Das Hexanitrodiphenoxyanthrachinon ist in feinen Teilchen ausgefuellt werden. 1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)4,8-二硝基蒽醌生产工艺 抄自BIOS1493, 8. 1000 kg. monohydrate, 700 kg. mixed acid (28% HNO3) are mixed together in a C.I. pan and at 300C. 180 kg. 1,5-diphenoxyanthraquinone are added. After stirring for 12 hours the temperature is raised to 400C. and the charge blown into 9000 l. water, filtered in a press and washed neutral.
上海染料生产工艺汇编 443 （1976）
在锅内加入30公斤水，98%硫酸865公斤，冷至5）C.，加入1,5-二苯氧基蒽醌108公斤，在100C.搅拌，使全溶。2小时内加入96%硝酸140公斤。加毕，升温至400C, 保温8小时。稀释于2000升水中，温度不超过400C. 过滤，洗至中性，滤饼为1,5-[2,4-二硝基苯氧基]-4,8-二硝基蒽醌。
抄注：
BIOS英文译文，未注明德文原文，其实它译自德文。其差别是：（1）100%硫酸量1600 kg 和 1000 kg.，（2）搅拌过夜和搅拌12小时，（3）是2小时加热到400C.和加热到400C.，（4）稀释水14000 L.和9000L.
其次是原文有生产控制，而英文没有了。总之BIOS是二手资料！
陈忠源 2016年5月13日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
