CAS号 [116-78-9] 生产工艺    1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)-4,8-二硝基蒽醌

CAS名：  9,10-Anthracenedione, 1,5-bis(2,4-dinitrophenoxy)-4.8-dinitro-

生产工艺文献：  BIOS 1493, 8.  英文，译自德文工艺。   见抄录文。

PB 25624, 1264-1265.  摘自 Vorschrift zur Fabrikation von Diamidothiol (p-Diamidoanthrarufin)。抄录。
上海染料生产工艺汇编，443 (1976)    抄录。

用途：  合成1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌，它用于生产C.I. 分散紫62。 C.I. 分散蓝26；40。

        C.I. 酸性蓝43；55。 C.I. 还原紫15；17；21。

反应式：  本人有加注。

1,5-二苯氧基蒽醌   + 混酸     à    1,5-二（2,4-二硝基苯氧基）-4,8-二硝基蒽醌。  

1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)-4,8-二硝基蒽醌生产工艺规程 抄自PB 25624, 1264-1265。 1934年5月28日

Arbeitsweise:

Im Ruehrwerkskessel (1) warden in ein Gemisch, das aus 1600 kg Monohydrat (Probe 1) und 700 kg Mischsaeure T (28% HNO₃) besteht, 180 kg 1,5-Diphenoxyanthrachinon unter 30⁰ eingetragen. Man laesst die Nacht ueber  ruehren und heizt am anderen Morgen 2 Stunden auf 40⁰ (Probe 2)。 Die Schmelze wird in 14000 l.

Wasser (Buette 2) gedrueckt (Probe 3), abgezogen, (Montejus 3) eingepresst (Filterpresse 4) und neutral gewaschen.

Probe 1.  Titrieren: 100% H₂SO₄.

Probe 2.  Es muess eine homogens gelbliche Suspension entstanden sein. Auf Salpetersaeure pruefen; es muess ein Ueberschuss vorhanden sein.

Probe 3.  Das Hexanitrodiphenoxyanthrachinon ist in feinen Teilchen ausgefuellt werden.

  1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)4,8-二硝基蒽醌生产工艺    抄自BIOS1493, 8.

1000 kg. monohydrate, 700 kg. mixed acid (28% HNO₃) are mixed together in a C.I. pan and at 30⁰C. 180 kg. 1,5-diphenoxyanthraquinone are added. After stirring for 12 hours the temperature is raised to 40⁰C. and the charge blown into 9000 l. water, filtered in a press and washed neutral.  

上海染料生产工艺汇编  443 （1976）

在锅内加入30公斤水，98%硫酸865公斤，冷至5^）C.，加入1,5-二苯氧基蒽醌108公斤，在10⁰C.搅拌，使全溶。2小时内加入96%硝酸140公斤。加毕，升温至40⁰C, 保温8小时。稀释于2000升水中，温度不超过40⁰C. 过滤，洗至中性，滤饼为1,5-[2,4-二硝基苯氧基]-4,8-二硝基蒽醌。

抄注：

BIOS英文译文，未注明德文原文，其实它译自德文。其差别是：（1）100%硫酸量1600 kg 和 1000 kg.，（2）搅拌过夜和搅拌12小时，（3）是2小时加热到40⁰C.和加热到40⁰C.，（4）稀释水14000 L.和9000L.

其次是原文有生产控制，而英文没有了。总之BIOS是二手资料！

陈忠源  2016年5月13日          于  无锡  明辉国际。