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CAS号 [160878-44-4] 生产工艺 硝基苯磺酰基克力西丁

CAS号 [160878-44-4] 生产工艺     硝基苯磺酰基克力西丁

CAS名:  Benzenesulfonamide, N-(2-methoxy-5-methyl-4nitrophenyl)-

生产工艺文献：   PB 25625, 506-507.  Nitroviolettsulfon  1939年7月9日。  1美元。   见抄录文。

用途：  紫色直接染料。

   Nitroviolettsulfon feucht. Mol. 322      Leverkusen       den 4. Juli 1939.   抄自PB 25625, 506-507.

反应式：  本人有加注。
 
Hergang:  Violettsulfon rein wird mit waessriger Salpetersaeure (ca. 15%ig) bei 950C nitriert.

Apparatur:

1  10,000 Ltr. ausgemauerte Eisenbuette, Kochrohr aus V2A Pitschpineruehrer, Abzug mit Wasserberieselunge aus V2A.

1  10,000 Ltr. ausgemauertes Montejus

1  4 cbm Holznutsche mitSteinboden, 900 Ltr. Messgefaesse aus V2A fuer Salpetersaeure, saemtliche Leitungen sind gummiert.

Einsatz:  1 Partie Violettsulfon rein = 135 kg. Nitrit = ca. 850 kg. Eff.   270 kg Salpetersaeure 450Be‘.

Verfahren:

In die ausgemauerte 10,000 Ltr. Eisenbuette werden in vorgelegte 1500 Ltr. Wasser ca. 850 kg Violettsulfon rein = 135 kg Nitrit eingetragen und mit direktem Dampf auf 900C. angewaermt. Durch langsamen Zulauf von 270 kg Salpetersaeure 450Be‘ steigt die Temperatur auf 950C. Vorsicht, starke Nitroseentwicklung. Temperatur und Zulauf von Salpetersaeure muss staendig beobachtet werden. Nachdem die Salpetersaeure eingeflossen ist, wird mit direktem Dampf die Temperatur noch weitere 3 Stunden auf 950C. gehalten. Das Reaktionsgemisch stellt einen dicken, feinkristallinen gelben Brei dar. Die Reaktion ist beendet, wenn der Schmelzpunkteiner Probe bei 201-2050C liegt.

Die Partie wird bei 70-800C auf die Nutsche abgelassen und mit Wasser neutral gewaschen.

Pastengewicht 12-1300 kg.  

Ausbeute:  111 kg Nitrit = 82% d.Th.

Betriebserfahrungen:

    Statt Violettsulfon rein haben wir einige Partien Violettsulfon roh nitriert. Es ergab sich aber dabei, dass die Durchnitrierung nicht vollstaendig war und bei der Weiterverarbeitung entstanden Ausbeuteverluste.

Analytisches:

Abspaltung des Benzolsulforestes mit Schwefelsaeure und Diazotierung der Aminogrouppe.

Reduktion der Nitrogruppe mit Zinkstaub und Diazotierung der erhaltenen Aminogruppe.

 

以上，抄自缩微胶卷。无英译文，原文供参考。

陈忠源    2016年5月23日                于 无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源