CAS号 [160878-44-4] 生产工艺     硝基苯磺酰基克力西丁

CAS名:  Benzenesulfonamide, N-(2-methoxy-5-methyl-4nitrophenyl)-

生产工艺文献：   PB 25625, 506-507.  Nitroviolettsulfon  1939年7月9日。  1美元。   见抄录文。

用途：  紫色直接染料。

   Nitroviolettsulfon feucht. Mol. 322      Leverkusen       den 4. Juli 1939.   抄自PB 25625, 506-507.

反应式：  本人有加注。
 
Hergang:  Violettsulfon rein wird mit waessriger Salpetersaeure (ca. 15%ig) bei 95⁰C nitriert.

Apparatur:

1  10,000 Ltr. ausgemauerte Eisenbuette, Kochrohr aus V2A Pitschpineruehrer, Abzug mit Wasserberieselunge aus V2A.

1  10,000 Ltr. ausgemauertes Montejus

1  4 cbm Holznutsche mitSteinboden, 900 Ltr. Messgefaesse aus V2A fuer Salpetersaeure, saemtliche Leitungen sind gummiert.

Einsatz:  1 Partie Violettsulfon rein = 135 kg. Nitrit = ca. 850 kg. Eff.   270 kg Salpetersaeure 45⁰Be‘.

Verfahren:

In die ausgemauerte 10,000 Ltr. Eisenbuette werden in vorgelegte 1500 Ltr. Wasser ca. 850 kg Violettsulfon rein = 135 kg Nitrit eingetragen und mit direktem Dampf auf 90⁰C. angewaermt. Durch langsamen Zulauf von 270 kg Salpetersaeure 45⁰Be‘ steigt die Temperatur auf 95⁰C. Vorsicht, starke Nitroseentwicklung. Temperatur und Zulauf von Salpetersaeure muss staendig beobachtet werden. Nachdem die Salpetersaeure eingeflossen ist, wird mit direktem Dampf die Temperatur noch weitere 3 Stunden auf 95⁰C. gehalten. Das Reaktionsgemisch stellt einen dicken, feinkristallinen gelben Brei dar. Die Reaktion ist beendet, wenn der Schmelzpunkteiner Probe bei 201-205⁰C liegt.

Die Partie wird bei 70-80⁰C auf die Nutsche abgelassen und mit Wasser neutral gewaschen.

Pastengewicht 12-1300 kg.  

Ausbeute:  111 kg Nitrit = 82% d.Th.

Betriebserfahrungen:

    Statt Violettsulfon rein haben wir einige Partien Violettsulfon roh nitriert. Es ergab sich aber dabei, dass die Durchnitrierung nicht vollstaendig war und bei der Weiterverarbeitung entstanden Ausbeuteverluste.

Analytisches:

Abspaltung des Benzolsulforestes mit Schwefelsaeure und Diazotierung der Aminogrouppe.

Reduktion der Nitrogruppe mit Zinkstaub und Diazotierung der erhaltenen Aminogruppe.

以上，抄自缩微胶卷。无英译文，原文供参考。

陈忠源    2016年5月23日                于 无锡  明辉国际。