| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [85503-67-9] 生产工艺 4,4’-二硝基-1,1’-二蒽醌亚胺 |
CAS号 [85503-67-9] 生产工艺 4,4’-二硝基-1,1’-二蒽醌亚胺
CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1,1’-iminobis(4-nitro-
用途： C.I. 酸性黑48. C.I. 还原黄28. C.I. 还原绿17. C.I. 还原黑28.
生产工艺文献：
PB 82232, 940. 缩微胶卷。 抄录如下。
反应式： 本人加注。
I. Arbeitsweise: 操作步骤：
Im Kessel (1) warden aus 700 kg Schwefelsaeure 96% und 1300 kg Oleum 20%ig, 2000 kg Oleum 6%ig gestellt. Man traegt 60 kg kristallierte Borsaeure ein, zu deren Loesung 1/2 Syunde auf 700 geheizt wird. Man kuehlt die Loesung auf 200 ab und traegt 300 kg mit verduennter Salzsaeure ausgekochtes 1.1‘-Dianthrachinoyl-
-amin ein. Man heizt 1/2 Stunde lang auf 600, damit sich die Borsaure-verbindung bilen kann. In die tiefblau gefaerbte Loesung laesst man innerhalb 4-6 Stunden bei 20-250 440 kg Mischsaeure T (28% HNO3) zulaufen. Man laesst zur Beendigung der Reaktion 1-2 Stunden nachruehren und drueckt die Schmelze in 12000 l Wasser, die in einer Buette (2) vorgelegt worden sind. Man ruehrt die Schmelze 1-2 Stunden nach,bis sie nicht mehr nach Nitrose riecht. Hierauf wird sie ein Montejus (3) abgelassen und in eine Presse (4) gedrueckt. Man waescht mit kaltem Wasser neutral.
II. Apparatur: 设备：
(1) Ein 3000 l eiserner Kessel mit Ruehrwerk und Aussenmantel zum Heizen und Kuehlen
(2) Eine 25000 l saeurefest ausgemauerte Buette mit gummiertem und asplitietem
(3) Ein 12000 l saeurefest ausgemauertes Montejus.
(4) Eine Holzpresse, 28 Rahmen 1200 x 1200 x 55mm mit Nitrotuechern bespannt. Fassungsraum 1,1 cbm. Die Press fasst nur die Haelfte der Partir, sie wird deshalb 2 mal taeglich geraeumt.
以上应该是生产工艺原件，但不是生产工艺规程原件，二者有差别。
BIOS 1493, 30. 书本 (= 缩微胶卷 PB 81611, 30) 抄录如下。
Plant: 3000 l. Iron vessel with jacket. 25000 l. tile-lined tank, with rubber agitator.
25000 l. receiver, blow egg, wooden presses, 28 frames (1200 x 1200 x 55 mm) dressed with nitro cloth.
Method:
700 kg. 96% sulphuric acid and 1300 kg. 20% oleum are mixed to give 2000 kg. 6% oleum and 60 kg. boric
Acid added. Heated to 700C. Held 1/2 hour. Cooled to 200C. and 300 kg of dianthrimide added. Heated to 600C.
for 1/2 hour and at 20-250C. added during 4-6 hours 440 kg. mixed acid containing 28% HNO3. Agitated for 2
hours at 20-250C. and blown into 12,000 litres water. Agitated for 1-2 hours until there are no nitrous fumes.
Filtered and washed neutral with cold water.
以上应该是译自德文，但资料未说明其来源。
FIAT 1313,II, 138. 书本 (= 缩微胶卷 PB 85172, II, 138 ) 抄录如下。
4,4’-Dinitro-1,1’-Dianthrimid
This product was manufactured at Leverkusen as follows:
In an iron kettle are placed 700 kilograms of sulfuric acid 96% and 13000 kilograms oleum 20% to form 2000
Kilograms of oleum 6%.
60 kilograms of crystallized boric acid are then added, the mixture is heated to 700 for one-half hour to tho-
-roughly dissolve, then is cooled back to 200, and 300 kilograms of 1,1’-dianthrimid are added. The temperature
is raised to 600 and held for one-half hour longer to form the boric acid compound.
To the deep blue-colored solution is added, during an interval of 4-6 hours at a temperature of 20-250, 440
Kilograms of mixed acid (28% nitric), and the mixture is allowed to agitate for 1-2 hours longer and the melt then
Blown into 12,000 liters of water in a tub.
This slurry is agitated for 1-2 hours longer until it no longer smells of nitric oxide. It is then run into a Monte-
-jus and blown to a filter press, after which it is washed neutral with cold water.
以上应该是译自德文，但资料未说明其来源。
其中文译文，请见 《染料工业》编辑部 出版。
张澍声 编译 精细化工中间体工业生产技术 - BIOS FIAT PB REPORT。 1996年4月。 第242页。
加注：
PB 82232. 简介。 I.G. Farbenindustrie A.G. Levekusen, Germany. Production of dyes.
(BIOS Microfilm Reel F. D. 2537/46 (S.O. 374/47). Frames 1-1057 A). 1936-1946年。 包括目录共1078页。
总计约有800多个染料及中间体品种。其中含酸性，直接，分散，媒介，还原，颜料，溶剂和冰染重
氮组分等。当然没有活性染料！
售价： Microfilm. 7美元。 Enlargement print. 109美元。 单一品种 2美元。
因为国内出版的新书，大多引用二次文献BIOS和FIAT，这里抄录原件是要说明二次文献不完整，有的
还有错，请见CAS号[81-26-5]生产工艺。沈阳院，张澍声先生译文，所谓PB Report 只是BIOS和FIAT 的胶
卷。如果读者对德国原件感兴趣，请看我的 书评-6和我的 函授-1。
请查：www.陈忠源化学文库.cn 免费的。
德文趣事：
大与小。德文名字在句中，要大写。英文不用。 双与单。 Wasser = water.
有意e和无意e。 Temperatur = temperature. 简与繁。 950 = 950C. 因为英文有0C 和0F之分。
发音有别。 Anthrachinon = anthraquinone 文章作者：陈忠源 |
