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| C.I. 酸性绿1 (C.I. 10020) 生产工艺 CAS号 [19381-50-1] |
C.I. 酸性绿1 (C.I. 10020) 生产工艺 CAS号 [19381-50-1]
CAS名: Ferrate (-), tris[5,6-dihydro-5-(hydroimino)-6-oxo-2-naphthalenesulfonato-N5,O6]-, trisodium salt.
发明者： O. Hoffmann 1885年。
用途： 纺织品染色和非纺织品着色。
Kosmetische
Faerbemittel / Colours for Cosmetics. C-ext Gruen 6. （5页） 1984年。
Coloring of Foods,
Drugs and Cosmetics. p. 97-8. 1999年。
加工品： C30H15FeN3O15S3 . 3 C15H17N3 . 3H. CAS号 [93964-96-6]
生产工艺文献：
BIOS 961, 31. 书本 (=缩微胶卷 PB 60905) Green
PLX. 生产工艺，摘译自德文。 未收藏。
PB 70257, 663. Gruen PLX 德文生产工艺。 未抄录。
PB 73561, 726-732. Gruen PLX 德文生产工艺规程。 1943年10月25日。 摘录如下。
Fabrikationsvorschrift fuer Gruen PLX
Fabrikname und wissenschriftl. Name, Formel und
Molgewicht:
Gruen PLX = Kompl. Fe-Verbindung der
1-Nitroso-2-naphtol-6-sulfosaeure.
Chemischer Vorgang:
2-Naphtol-6-sulfosaeure (Schaeffersalz) wird mit
Salpetriger Saeure zu 1-Nitro-2-naphtol-6-sulfosaeure nitrosiert, diese mit
Eisensulfat in den Eisenkomplex ueberfuehrt, aus sodaalkalicher durch Steinsalz
abgeschieden und getrocknet.
Bruttogleichung: 略。改成反应式： 本人有加注。
Vorgang theoretische in Kilo
Betriebseinsatz un fuer 100 kg : 略。
Einsatz und Ausbeute im Betrieb in
Kg und Ausbeute auf 100 kg : 略。
Dauer der Operation und taegkiche
Leistung: 略。
Apparatur: 略。
Betriebsvorschrift: 操作步骤： （因为抄自缩微胶卷，可能有抄错）
450 kg
Schaeffersalz extra feucht 100% Mol 224 (Natriumsalz) werden in 24 Stunden mit 3000 l.
Wasser verruehrt . Nach Zugabe von 8
kg Soda calc. Laesst man 606 l.
Nitritloesung 23% = 139.5 kg 100% zufliessen und kuehlt durch Zugabe von
ca. 1350 kg Eis auf 0 - 20 ab. Nun
laesst man ca. 160 kg Schwefelsaeure 500Be‘, die mit Eis und Wasser auf eine Temperatur von 00 und
ein Volumen von 2000 l. Gestellt
sind, unter langsammen Ruehren innerhalb 16 Stunden in duennem Strahle unterhalb der Fluessigkeits oberflaeche einlauf.
Nach dem Einlaufen der Schwefelsaeure soll die Fluessigkeit eben anfangen sehr
empfindliche Congopapier zu blaeuen.
Die gebildete Nitrososchaeffersaeure ist
zum groessten Teil in nitronengelber farbe ausgeshieden. Nach 1 stundigen Nachruehren muss die
schwach kongosaure Reaktion verschwunden sein. Man macht nun mit ca. 4 kg Ameisensaeure techn. 100%
verduennt mit den doppelten Volumen Wasser duetlich lackmussaurer und prueft in
einer mit Schwefelsaeure angesaeureten Probe, ob ein deutlicher Nitrtuberschuss
vorhanden ist. Man laesst ueber Nacht ruehren . Temp. 5-80. Volumen
8500 l. Betribsprobe 1.
Dann laesst man 198 kg Eisensulfat techn. Krist (FeSO4 7 aq) M=278 (Theorie 187 kg = 1/3 Mol.) geloest in 500 l. Wasser zulaufen (innerhalb 1/4 Stunde) und laesst 1/4 Stunde nachruehren. Bei zulaufen
der Eisenvitriolloesung entwickeln
sic nitrose Gase, die durch einen gut wirkenden Ventilstor entfernt werden muessen. Es entstecht eine intensiv
schwarzgruene Loesung. Dann traegt
man langsam eine Kalkpaste ein, die
durch Loeslich von ca. 100 kg Kalk gebrannt
mit ca. 300 l. Wasser hergestellt
ist. Die Loesung muss brillantgelbalkalisch reagieren. Dann waermt man auf 420 auf und setzt hierauf 210 kg Soda calc. zu. Nun wird auf 700 aufgeheizt, (die Loesung
muss deuernd Brillantgelbpapier deutlich braeunen). Dann wird heiss
vom Kalk durch eine Filterpresse abgepresst. Betriebsprobe 2.
Benoetigt wird 1
klaerpresse mit 34 Rahmen. Rahmengroesse: 100 x 100 x 3.5 cm. Dauer der Filtration: ca. 1 Stunde.
Nach 2
Partien wird kalkschlanm mit ca. 800
l. Heissem Wasser gewaschen und
das Wasxhwasser mit der letzten, filtrielung Partie vereinigt. Zur Erzielung
einer gut Kristallinen, d. h. gut filtrierenden und gut trocknenden Partie
werden schon, nachdem erst die Haelfte der Partie durchfiltriert, sofort 1500 kg Steinsalz moeglichst schnell
eingestuert. (Bei partien mit Waschwasser wird die Salzmenge auf 1600 kg erhoecht). Wurde man die ganze
Partie zunaechst fertig durchfiltrienen, so wurde sich das Filtrat soweit
abkuehlen, dass ein erneurtes Aufheizen mit Dampf notwendig wurde, wodurch betraechtliche Verluste infolge Zersetzung des sehr temperatur
empfindlichen Farbstoffe eintreten wurden. Man ruhrt die Partie 3 Tage kalt. Da der Farbstoff sehr
schwerist und sich leicht absetzt, wird die Partie durch eine Pumpe direkt aus
Buette in die Presse gepumpt.
Benietigt eine Presse mit 34 Rahmen + 10 Rahmen. Rahmengroesse: 120 x 120 x 3.5 cm.
Dauer des Fuellens einer Presse: ca. 1 Stunde. Gewicht des Pressgutes: 1200 – 1300 kg.
Der Farbstoff wird dann verbleiten Eisenblechen in Lufttrockenschrank bei 65-700 getrocknet.
Ausbeute: Aus 2.01 kg Mol = 450 kg Schaeffersaeure
extra direkt = 580 kg 90/100
= 645 kg Gruen PLX = 143% Betriebsausbeute.
Reinfarbstoffgehalt 89% Mol.
1081/3 = 360 = 575 kg Reinfarbstoff =
79% der Theorie.
Besonders wichtige Punkte und
Fehlerquellen:
Nach dem Kalken und Umsetzen der Kalksalz
mit Soda darf die angegebene Temperatur keinesfalls ueber schritten werden, da
sonst der Temperaturempffindlichkeit des Farbstoffes betraechtliche Ausbeuteverluste eintreten wurden.
Betriebsprobe:
Betriebsprobe
1. Nach dem Ruehren ueber Nacht
muss die Schaeffersaeure verschwunden sein; sie darf mit dazotierter
Sulfanilsaeure im Papier aufguss einer sodaalkalischen Loesung durch
Farbstoffbildung nicht mehr weisbar sein. Mit diazotierter
paranitranilinloesung entsteht noch ein gelbroter Farbstoff (Verunreinigung der
Schaeffsaeure durch 2,8-Naphtolsulfosaeure, die sich nicht nitrosierten
laesst.).
Betriebsprobe 2. Vor dem Abpressen ueberzzeugt man sich, dass die zugesetzte Menge Soda
zur Umsetzung des Kalksalzes ausreicht, indem man eine Probe filtriert und
Filtrat mit Soda versetzt. Wenn die Umsetzung vollstaendig war, darf kein
Niederschlag auftreten, sonst sind noch einige kg Soda nachzusetzten.
Art der abziehenden Gase und Daempfe:
Endprodukt, Prozentgehalt,
Verunreingung, Priefung:
Analyste Gruen PLX:
Wahrschleinlich
Konstitutionsformel:
加注：
BIOS 961 本人未收藏，按国内出版的其他产品译文，它应该是摘自PB报告，而BIOS有不少问题未列入。我要说明的是上述产品的生产历史是有用的，至少可以看到过去是这么做的，现在生产中还有哪些问题。很可能过去已有过！ C.I. 酸性绿1，是钠盐。 C.I. 颜料绿12，CAS号[84682-41-7]，是钡盐。
陈忠源 2016年6月6日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
