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| CAS号 [91-22-5] 生产工艺 喹啉 |
CAS号 [91-22-5] 生产工艺 喹啉
CAS名; Quinoline. Pyridine, Benzo[b]-
用途： 烟酸类药物，农药等。
生产工艺： 合成法。 PB 25602, 92-94. Chinolin I. G. Lu. 1938年2月28日。抄录如下。
反应式： 本人有加注。这是 Skraup synthesis.
1) Apparatur: (Lu. 322)
1) 1 eiserner Ruehrkessel mit (Dampf) Bad, 2.5 cbm.
2) 1 ausgemauerter Kessel 4cbm mit Emailleruehrer, Bleischlangen zum Heizen und Kuehlen, Kuehler und Vorlage . 3) Verbleiter Spitzzylinder mit Ruehrwerk, 6 cbm.
4) gusseiserne Destillierblase mit Bodenauslauf und direkter Gasbeheigung, Kolonne mit Raschigring. Inhalt 1500, Kuehler und Vorlagrn (Lu. 64).
2) Ausgangsmaterialien: Nitrobenzol II. Oleum 24%. Anilin. Glycerin 300 Be‘. Ammoniak 25%.
3) Arbeitsweise: Sulfonierung.
In den eisernen Ruehrkessel (1) werden 484 kg Nitrobenzol II mit 1484 kg Oleum 24% zunaechst bei 80-900
(ca. 1 Std.) und dann 2-3 Std. bei 1100 sulfoniert bis Probe in Wasser klar loestlich ist. Kondensation.
Die auf 50-600 abgekuehlte Sulfonierungsmasse wird in den ausgemauerten Kessel (2) eingesaugt und mit
708 l Wasser verduennt, wobei 800 nicht ueberschritten werden sollen. Bei dieser Temperatur setzt man dann
372 kg Anilin zu und anschliessend 668 kg Glyzerin 300Be‘. Man heizt dann weiter auf 1300 und steigert die
Temperatur innerhalb 8 Stunden auf ca. 1450 (5 Atuedampf.). Hierauf haelt man noch 2 stunden bei dieser
Temperatur. Dabei destillieren 700 l Wasser ab.
Abscheidung des roh Chinolines.
Nach Abkuehlen 1000 wird der Inhalt des ausgemauerten Kessels in den verbleiten Spitzzylinder(3)gedrueckt,
in den 1120 l Wasser vorgelegt sind. Bei ca. 700 macht man mit ca. 2000 kg Ammoniakwasser 25%ig alkalisch und
laesst 1 Std. bei dieser Temperatur absitzen. Die untere waessrige Schicht wird abgelassen und das Chinolin noch-
-einmal mit 1000 l Wasser bei 60-700 gewaschen. Die sich nunmehr unten absetzende Chinolinschicht wird in
Faessern abgezogen und zur Destillation gegeben. Man erhaelt ca. 800-850 kg feuchtes Rohchinolin. Destillation.
In der gusseisernen Destillierblase (4) wird das Rohchinolin zunaechst im Vor-Vakuum (ca. 60 m/m) getrocknet und anschliessend
Bei 10-12 mm ueber die Kolonne destilliert. Nach Abtrennung eines Vorlaufes (ca. 20-30 kg) geht das Chinolin bei 100-1100 ueber.
Sobald die Temperatur in der Blase rasch steigt, bewz. nur noch wenig uebergeht, ist die Destillation beendet.
Im Vorlauf wird das Chinolin (unter Schicht !) vom Wasser abgeschieden und bei der naechsten Destillation wieder eingefuellt.
Man erhaelt 311 kg Chinolin synth.
4) Ausbeute: Theoret. Ausbeute: 138.8% bezogen auf Anilin. Betries. Ausbeute: 83.6% bezogen auf Anilin. = 60.3% der Theorie.
5) Reinheit: Das Chinolin soll Anilin nur Spuren enthalten, maximal 0.5%. Bestimmung durch Titration mit Nitrit.
加注： BIOS Trip. No. 1155. P. 197. 英文，用AS2O5 ，收率：65%。未说明资料来源。 文章作者：陈忠源 |
