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| CAS号 [19219-99-9] 生产工艺 2-氯-5-甲基苯并噁唑 |
CAS号 [19219-99-9] 生产工艺 2-氯-5-甲基苯并噁唑
CAS名: Benzoxazole, 5-chloro-2-methyl-
用途： 染料及有机合成。
生产工艺文献：
BIOS 1153, 211-2. 2-Chloro-2-methylbenzoxazole. 书本（=胶卷PB 85687） 英文，译自德文。 抄录如下。
反应式： 本人有加注。原件未说明资料来源。
Plant: 1 6000 l.(错) C.I. pan in oil bath. 1 Vacuum receiver. Iron, 2500 l. Iron coils. 1 Distillation receiver 1ooo l. iron.
1 Distillation receiver 2000 l. iron. 1 Vacuum pump – double acting – 282 cu.m./hr. （原件是3000升。）
Charge: 1200 kg. 4-Chloro-2-acetamidophenol ≌ 430 kg. NaNO2. 1000 kg. o-Dichlorobenzene.
Process:
The pan is charged with 1000 kg. of o-dichlorobenzene and 1200 kg. of 4-chloro-2-acetamidophenol, and the oil-bath temperature r5aised to 185-2100 and held 15 hours or so until no more o-dichlorobenzene-water mixture distils (110-120 kg.). The vessel is then cooled to 1000 and vacuum applied. The oil bath is held at 100-1100 and the o-dichlorobenzene (ca. 900 kg.) distilled off, followed by product. The following fractions are obtained:
Fraction. Temperature. Constitution. Weight. Time. 1. Bath. 100-1100. Internal. 85-900. Still-head 75-900. o-Dichlorobenzene. 900 kg. - 2. Bath 115-1350. Forerunningsgs. 108 kg. 3 hr. Internal 100-1050. o-dichlorobenzene
Still-head 90-1030 chloromethylbenzoxazole. Internal 115-1300 chloromethylbenzoxazole Still-head 110-1170. Oxazole 4. -- Residue – tar 60 kg. The forerunnings and main fraction are charged back to the same vessel and again distilled: 1. Bath. 100-1200. Internal. 85-950. Still-head. 64-900. Forerunnings 150-180 kg. – 2. Bath. 145-1700 Internal. 120-1400 Still-head 100-1160. Main Fraction. 890 kg. 12 hr.
3. -- Residue. 20 kg. 中文译文，见 《染料工业》编辑部 出版。 张澍声 编译“精细化工中间体工业生产技术” 1996年。P. 79.
PB 25625, 196-197. Chloraethophenol (5-Chlor-2-methylbenzoxazol.) 缩微胶卷。 1940年2月6日。
Hergang: Aus 4-Chlor-2-acetaminophenol wird durch Erhitzen in Orthoel Wasser abgeschalten.
Apparatur: 1 Kessel, gusseisen, 3000 Liter. 1 Vakuumvorlage, 2500 Liter – Eisen – Eisenschlangen.
1 Destilliervorlage, 1000 Liter – Eisen. 1 Destilliervorlage, 2000 Liter – Eisen.
1 Vakuumpumpe, Doppelstufig, 282 cbm/pro. Std. 1 Kuehler mit Eisenschlange, 7 qm kuehlfaeche.
Einsatz: 1200 kg = 430 kg Nitrit 4-Chlor-2-acetaminophenol. 1000 kg Orthooel.
Verfahren:
In einem 3000 Liter Kessel werden 1000 kg Orthoel vorgeleg, 1200 kg = 430 kg Nitrit Acetchlororthophenol
Eingetragen und die Temperatur im Oel auf 185-2100 ca. 15 Stunden lang gehalten, bis kein Orthooel-wasserge-
Misch mehr uebergeht. (110-120 kg). Der Kessel wird dann auf 1000 gehalten. Es destilliert Orthooel (ca. 900 kg)
Ueber Temperatur innen 85-900. Dom 75-900.
Vorlauf: Die Temperatur des Oelbades wird jetzt auf 115-1350 gesteigert. (Kessel innen 100-1050. Im
Dom 75-1030). Es geht jetzt Orthooel + Chloraethophenol ueber (ca, 108 kg).
Hauptlauf: Die Temperatur im Oel wird jetzt zeiter allmaenlich auf 145-1700 gesteigert. (Im Kessel 115-1300. Im Dom 110-1170)
Es gehen ca. 1000 kg Chloraethophenol + etwa Orthooel ueber.
Rueckstand: Im Kessel verbleiben ca. 40-60 kg verharztes Produkt.
Vorlauf und Hauptlauf werden zusammen nochmals im Vakuum destilliert (12-14 mm.)
Vorlauf: (Orthooel) ca. 150 kg. Oelbad: 100-1200 Kessel: 85-950 Dom: 64-980 Hauplauf: 150-180 kg. Uebergang: Oelbad: 125-1380 Gemisch von Orthooel + Chloraethophenol.
(Chloraethophenol) Oelbad: 145-1700 Kessel: 120-1400 Dom: 110-1160. Dauer 12 Std.
Rueckstand: 20 kg. Ausbeute: 980 kg = 395 kg Nitrit = 92%.
Analytisches:
Gehaltsbestimmung: Der Ring wird durch Salzsaeure aufgespalten und dann direckt diazotiert. B.P. rein 55.90. Normal: 55.40.
加注： 本人抄录上述二类原件的目的，是前者为德文的英文译文，国内普遍使用，有的还在出版“实用生产技术”图书。其实前者是二次文献，我见过不少差错，而后者才是真正的原始资料，但是没有很好利用。 关于利用海归一说，至今未见过有人带回这类资料。问题是已有这类资料至今未加利用，有点可惜！当然，它是历史文献，目前生产工艺已有不少改进。有无已不影响大局，以上仅供参考！
陈忠源 2016年6月12日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
