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| C.I. 酸性蓝62 (C.I. 62045) 生产工艺 CAS号 [4368-56-3] |
C.I. 酸性蓝62 (C.I. 62045) 生产工艺 CAS号 [4368-56-3]
CAS名: 2-Anthracenesulfonic acid, 1-amino-4-(cyclohexylamino)-9,10-dihydro-9,10-dioxo-, monosodium salt.
发明者： K.
Weinand 1925年。
生产工艺文献： 原版 COlour Index. 其中摘录BIOS 987,149. 有错！
PB 25627, 2883-2888. Alizarinbrillantreinblau R. 1933年9月 生产工艺规程。1美元。 未抄录。
PB 82175. 品种卡片。 未抄录。
PB 82232, 854-5. Aliz. Brill. Reinblau R 生产工艺。（是工艺摘要） 2美元。 抄录如下。
Fabrikationsvorschrift zur Herstellung von Aliz. Brill. Reinblau R.
反应式： 本人有加注。
I.
Arbeitsweise:
In einem Ruehrwerkskessel werden in 2000 l. Kaltem
Wasser 435 kg. 1-Amino-4-brom-anthrachinon-2-
-sulfosaeures
Natrium 32.3%ig, 420 kg. Hexahydroanilin 100%ig, 192 kg. Natronlauge 30%ig, 7
kg. Kupfersulfat
krist.
und 20 kg. Carboraffin angeruehrt. Man fuellt auf 4000 l. auf und heizt bei
angeschlossem Rueckflusskuehler mit direktem Dampf allmaehlich auf 95-1000.
Nach beendeter Reaktion werden 110 kg. Salzsaeure 30%ig zugegeben und das
ueberschuessige Hexahydroanilin mit Wasserdampf abgetrieben.
Die fertige Schmelze wird durch eine Presse
geklaert und bei 900 mit 10% Kochsalz ausgesalzen. Der ausgefallen
Farbstoff wird heiss auf eine Nutsche abgesaugt und mit einer 500 warmen verduennten Kochsalzloesung gewaschen.
Ausbeute: 276 kg. Pulver
Stamm.
II. Apparatur:
1.) 8000 l.
Ruehrwerkskessel, alkalisch ausgemauert. Eisenfrei.
2.) Eiserner
Kuehler, der auf Rueckfluss und Destillation geschaltet werden kann.
3.) 3500 l.
Vorlage, alkalisch ausgemauert.
5.) 8000 l.
Ruehrwerkskessel, alkalisch ausgemauert, Eisenfrei.
6.) 9 qm
Nutsche, alkalisch ausgemauert, mit dazugehoeriger Vorlage.
Vorprodukt fuer Alizarinbrillantreinblau R siehe
849.
BIOS 1484, 30. Alizarine
Brilliant Pure Blue R (Leverkusen) 英国人译自德文。抄录如下。
(1-Amino-4-hexahydroanilinoanthraquinone-2-sulfonic acid)
Plant:
8000 l. agitated vessel lined with alkali resisting
tiles, free from iron.
Iron coil for reflux and distillation. 3500 l. receiver with
alkali-resisting tile lining.
Filter press with cotton cloth.
8000 l. agitated vessel with alkali-resisting tile
lining.
9 sq. m. nutsch with alkali-resisting tile lining.
Method:
The agitated vessel is charged with 2000 l. of water,
435 kg. 4-bromo-1-aminoanthraquinone-2-sulfonic acid,
sodium salt
(32.3%), 420 kg. hexahydroaniline 100%, 192 kg. caustic soda (30%), 7 kg. crystallized
copper sulfate and 20 kg. of Carboraffin and the whole stirred. The volume is
made up to 4000 l. with water and heated with direct or coil steam to 95-1000C.
Test the solution in water. At the end of the reaction 110 kg. of hydrochloric
acid (30%) is added and the excess hexahydroaniline is removed by steam.
The completed reaction mixture is screened through a
press and salted out with 10% of salt at 900C. The precipitated
dyestuff is filtered hot on a nutsch and washed with warm brine.
Yield =
276 kg. at powder standard.
FIAT 1313,II, 213-4. Alizarin brilliant pure Blue R (Leverkusen) 美国人译自德文。抄录如下。
To an iron free kettle add 2000 l. cold water, 435 kg. bromamine acid (1-amino-4-bromoanthraquinone-2-
-sodium sulfate)
paste (32.3%), 420 kg. hexahydro aniline 100%, 192 kg. 30% sodium hydroxide, 7
kg. copper sulfate crystals, and 20 kg. carboraffin (charcoal). Dilute and hold
until bromamine acid has disappeared. Test by acidifying a drop of the charge
in water on a spot plate. Bromamine acid will show a red run out.
When satisfactory add 110 kg. 30% hydrochloric acid to neutralize
excess sodium hydroxide. Then steam distill of excess hexahydroaniline,
distilling until a sample of distillate shows only a trace of titration with
acid.
Filter the solution at the boil in a filter press. Salt
the filtrate to 10% with sodium chloride at 900C. Filter off the
product on a nutsch while the charge is hot. Wash the cake with dilute salt
solution at 500C.
The Yield is 276 kg. standard.
The hexahydro aniline distillate is used over again
several times.
加注：
抄录上述三种资料的目的是要说明，德文是原件。后二种是译文，而且因译者不同而有所差异，好在未发现有大错。其次是生产工艺摘要与生产工艺规程是有差别的。
陈忠源 2016年6月16日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
