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| C.I. 酸性橙51 (C.I. 26500) 生产工艺 CAS号 [8003-88-1] |
C.I. 酸性橙51 (C.I. 26500) 生产工艺 CAS号 [8003-88-1]
CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid, 5 (or
8)-[[3-methyl-4-[[(4-methylphenyl)sulfonyl]oxy]phenyl]azo]-8 (or 5)-
-[[4-[(4-nitro-2-sulfophenyl)amino]phenyl]azo]-, disodium salt.
发明者： I.
G. 1935年
生产工艺文献： BIOS 961, 65. 本人未收藏。
PB 73561, 378-380. Fabrikationsvorschrift fuer Supranolbraun
5R. 1943年2月6日。 译文如下。
反应式： 本人有加注。
设备： 略。
1. 单偶氮染料的制备： 1. Bildung des Monoazofarbstoffs.
128公斤硝基苯胺二磺酸，100%计的钠盐湿品，于配制锅内用1700升水和6.5公斤碳酸钠煮沸溶解，然后加入6公斤活性炭，再煮沸十分钟，用34#滤清过滤器过滤，滤液进9#溶解锅，搅拌过夜，任其冷却，于250C. 加入28公斤亚硝酸钠，100%计，备用。
在29#重氮桶内，加入1200公斤冰和290升110波美盐酸，然后在二小时内接受上述准备重氮的料液液，温度控制在0-30C.，接受料液时用快档搅拌，加完再反应三小时。取样1. 重氮开始时，亚硝酸钠应明显过量，重氮完毕保持微过量。
重氮期间，按下面方法配制克利夫酸溶液。
90公斤1,6和1,7混合克利夫酸（100%计）钠盐湿品，用600升水和30公斤碳酸钠，于550C.加热溶解（溶解是在9#溶解锅内进行），完全溶解后，加入400-500公斤冰，冷到5-60C.同时加入用70升水稀释的16.5公斤冰醋酸。 取样2. 物料应对石蕊试纸显酸性。此时，重氮液中，加入由60公斤醋酸钠和100升水配成的醋酸钠溶液进行缓冲（取样：用刚果红测，不显酸性）。
将克利夫酸溶液，在45分钟内加到偶合液内，控制偶合温度在5-60C.，加完搅拌一小时，再加入由60公斤醋酸钠和100升水配成的醋酸钠溶液，继续偶合，全过程需48小时。取样3. 克利夫酸应微过量。
2. 双偶氮染料的制备： 2. Bildung des Diazofarbstoffs.
单偶氮染料制备完毕，加入125公斤50%液碱，然后加入300公斤食盐，再加入30公斤100%亚硝酸钠，2000公斤冰，将物料冷却到0-30C.，在此温度加入640升稀盐酸（110波美），进行第二次重氮化，加完搅拌二小时。取样4. 亚硝酸钠应过量。
在5#溶解锅内，将48公斤邻甲苯酚，33公斤30%液碱，280公斤碳酸钠和1500升水配成溶液。
在9#偶合锅内，加水2000升，冰800公斤，接受上述邻甲苯酚溶解液，然后在5-60C.，于2小时内接受二次重氮液进行偶合。取样5. 邻甲苯酚必须过量。 偶合完毕，再搅拌反应四小时，然后在6小时内加入2000公斤食盐，搅拌过夜。取样6. 测盐析终点。 染料用6#压滤机过滤。
3. 苯磺酰氯化： 3. Umsetzung mit Benzolsulfochlorid.
将上述原染料滤饼，用6000升热水和14公斤碳酸钠搅拌过夜，然后加入35公斤50%液碱使其溶解。
取样7. 应完全溶解，其pH值为10-11. 于250C.，在半小时内分批加入68公斤苯磺酰氯进行酯化。 取样8. 应呈碱性，用水稀释，加碱无变化（与标样比较），再搅拌过夜。 取样9. 反应液pH应为8-9，同时按取样8，用苯磺酰氯测酯化终点。
酯化完毕，分批（一天内）加入750公斤氯化钾，再搅拌24小时到盐析完全为止，用3#压滤机压滤。
干燥： 染料滤饼置于铝盘中烘干，开始为450C.，最后是500C.
粉碎： 染料于Simplex 磨或Simag磨内粉碎，粉碎机转速为3000转。用1-1.5 mm筛过筛，加芒硝调节强度。
得量： 370公斤，70%强度。合512公斤标准品。 得率: 400%
加注： 本品酸式CAS号[93983-75-6]. EC 号[301-330-0]
染色数据，见“日本化药染料便览” 1982年 第356-357. Kayanol Milling Brown RX.
Properties; Exhaustion Cuves; Fastness
(wool); Fastness (Nylon); Fastness (Silk); Fastness (Polyvinylalcohol)
以上抄自缩微胶卷，可能有错，译文仅供参考。
陈忠源
文章作者：陈忠源 |
