C.I. 酸性橙51 (C.I. 26500) 生产工艺     CAS号 [8003-88-1]

CAS名:  2-Naphthalenesulfonic acid, 5 (or 8)-[[3-methyl-4-[[(4-methylphenyl)sulfonyl]oxy]phenyl]azo]-8 (or 5)-

                                -[[4-[(4-nitro-2-sulfophenyl)amino]phenyl]azo]-, disodium salt.

发明者：  I. G. 1935年

生产工艺文献：    BIOS 961, 65.  本人未收藏。

PB 73561, 378-380.  Fabrikationsvorschrift fuer Supranolbraun 5R.       1943年2月6日。   译文如下。

反应式：   本人有加注。

设备：  略。

1.  单偶氮染料的制备：  1.  Bildung des Monoazofarbstoffs.

128公斤硝基苯胺二磺酸，100%计的钠盐湿品，于配制锅内用1700升水和6.5公斤碳酸钠煮沸溶解，然后加入6公斤活性炭，再煮沸十分钟，用34#滤清过滤器过滤，滤液进9#溶解锅，搅拌过夜，任其冷却，于25⁰C. 加入28公斤亚硝酸钠，100%计，备用。

在29#重氮桶内，加入1200公斤冰和290升11⁰波美盐酸，然后在二小时内接受上述准备重氮的料液液，温度控制在0-3⁰C.，接受料液时用快档搅拌，加完再反应三小时。取样1. 重氮开始时，亚硝酸钠应明显过量，重氮完毕保持微过量。

重氮期间，按下面方法配制克利夫酸溶液。

90公斤1,6和1,7混合克利夫酸（100%计）钠盐湿品，用600升水和30公斤碳酸钠，于55⁰C.加热溶解（溶解是在9#溶解锅内进行），完全溶解后，加入400-500公斤冰，冷到5-6⁰C.同时加入用70升水稀释的16.5公斤冰醋酸。 取样2. 物料应对石蕊试纸显酸性。此时，重氮液中，加入由60公斤醋酸钠和100升水配成的醋酸钠溶液进行缓冲（取样：用刚果红测，不显酸性）。

将克利夫酸溶液，在45分钟内加到偶合液内，控制偶合温度在5-6⁰C.，加完搅拌一小时，再加入由60公斤醋酸钠和100升水配成的醋酸钠溶液，继续偶合，全过程需48小时。取样3. 克利夫酸应微过量。

2.  双偶氮染料的制备：   2.  Bildung des Diazofarbstoffs.

单偶氮染料制备完毕，加入125公斤50%液碱，然后加入300公斤食盐，再加入30公斤100%亚硝酸钠，2000公斤冰，将物料冷却到0-3⁰C.，在此温度加入640升稀盐酸（11⁰波美），进行第二次重氮化，加完搅拌二小时。取样4. 亚硝酸钠应过量。

在5#溶解锅内，将48公斤邻甲苯酚，33公斤30%液碱，280公斤碳酸钠和1500升水配成溶液。

在9#偶合锅内，加水2000升，冰800公斤，接受上述邻甲苯酚溶解液，然后在5-6⁰C.，于2小时内接受二次重氮液进行偶合。取样5. 邻甲苯酚必须过量。 偶合完毕，再搅拌反应四小时，然后在6小时内加入2000公斤食盐，搅拌过夜。取样6. 测盐析终点。  染料用6#压滤机过滤。

3.  苯磺酰氯化：      3.  Umsetzung mit Benzolsulfochlorid.

将上述原染料滤饼，用6000升热水和14公斤碳酸钠搅拌过夜，然后加入35公斤50%液碱使其溶解。

取样7.  应完全溶解，其pH值为10-11. 于25⁰C.，在半小时内分批加入68公斤苯磺酰氯进行酯化。 取样8. 应呈碱性，用水稀释，加碱无变化（与标样比较），再搅拌过夜。 取样9. 反应液pH应为8-9，同时按取样8，用苯磺酰氯测酯化终点。

酯化完毕，分批（一天内）加入750公斤氯化钾，再搅拌24小时到盐析完全为止，用3#压滤机压滤。

干燥：  染料滤饼置于铝盘中烘干，开始为45⁰C.，最后是50⁰C.

粉碎：  染料于Simplex 磨或Simag磨内粉碎，粉碎机转速为3000转。用1-1.5 mm筛过筛，加芒硝调节强度。

得量：  370公斤，70%强度。合512公斤标准品。  得率: 400%

加注：  本品酸式CAS号[93983-75-6].  EC 号[301-330-0]

    染色数据，见“日本化药染料便览” 1982年  第356-357.  Kayanol Milling Brown RX.

    Properties; Exhaustion Cuves; Fastness (wool); Fastness (Nylon); Fastness (Silk); Fastness (Polyvinylalcohol)

    以上抄自缩微胶卷，可能有错，译文仅供参考。

陈忠源