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C.I. 酸性棕14 (C.I. 20195) 生产工艺 CAS号 [5850-16-8]

C.I. 酸性棕14 (C.I. 20195) 生产工艺    CAS号 [5850-16-8]

CAS名:  1-Naphthalenesulfonic acid, 4,4’-[(2,4-dihydroxy-1,3-phenylene)bis(azo)]bis-, disodium salt.

发明者：  O. Wallach  1881年。

生产工艺文献：

PB 74025, 1141.  Vorschrift zur Fabrikation von Echtbraun. (Leverkusen)  1945年2月25日。  抄录如下。

反应式：  本人有加注。


以上结构式中，主产CAS号是[5850-16-8]，副产CAS号是[73309-47-4]。  

2 Mol. 1-Naphtylamin-4-sulfosaeure  à  1 Mol. Resorcin.

100 kg. Nitrit 1-Naphtylamin-4-sulfosaeure (mol 223) warden in 2000 l. Wasser bei 250 neutral geloest. Nach Zugabe von 400 l. Salzsaeure 19.50Be‘ wird mit 100 kg. Natriumnitrit 100% in 30 vol.%iger Loesung diazotiert. Volumen 3000 l. Temperatur 32-350.

Die Diazotierung lauft in den Kupplungsbottich ein.  Der Nitritueberschuss wird mit Aminosulfosaeure entfernt. Nun mit 800 kg. Eis auf 100 kuehlen, dann werden 48 kg. Nitrit Resorcin (mol. 110) die in ca. 150 l. Wasser heiss geloest sind, eingekippt. Sofort hinterher werden 135 kg. Natriumacetat 100% in 20%iger Loesung zugegeben. Nach 1 weiteren Stunde wird die Reaktion mit 160 kg. Soda in 20%iger Loesung alkalisch gestellt. Nach Ruehren ueber Nacht wird am anderen Morgen mit 10% Steinsalz, bezogen auf das Volumen, ausgesalzen und mit 330 l. Salzsaeure 19.50Be‘ kongosauer gestellt.  Danach wird abfiltriert.

Ausbeute:  ca. 600 kg. trocken

750 kg. Typ = 7.5-fache von Einsaz kg. Nitrit 1-Naphtylamin-4-sulfosaeure.

Trocknung:  Vakuum bei 950.

Einstellung:  Glaubersalz.         本资料已在1987年5月译成中文。今日将原文上网，仅供参考。
PB 82232, 109.  Vorschrift zur Fabrikation von Echtbraun.  1946年。 2美元。 未抄录。

加注：

以上资料是德文生产工艺摘要。真正的生产工艺规程，可能列在其它PB报告中。

PB 74025; PB 64026, 以及PB 82232; PB 82233. 均是生产工艺摘要。  
陈忠源    2016年6月23日         于 无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源