C.I. 酸性棕14 (C.I. 20195) 生产工艺    CAS号 [5850-16-8]

CAS名:  1-Naphthalenesulfonic acid, 4,4’-[(2,4-dihydroxy-1,3-phenylene)bis(azo)]bis-, disodium salt.

发明者：  O. Wallach  1881年。

生产工艺文献：

PB 74025, 1141.  Vorschrift zur Fabrikation von Echtbraun. (Leverkusen)  1945年2月25日。  抄录如下。

反应式：  本人有加注。

以上结构式中，主产CAS号是[5850-16-8]，副产CAS号是[73309-47-4]。  

2 Mol. 1-Naphtylamin-4-sulfosaeure  à  1 Mol. Resorcin.

100 kg. Nitrit 1-Naphtylamin-4-sulfosaeure (mol 223) warden in 2000 l. Wasser bei 25⁰ neutral geloest. Nach Zugabe von 400 l. Salzsaeure 19.5⁰Be‘ wird mit 100 kg. Natriumnitrit 100% in 30 vol.%iger Loesung diazotiert. Volumen 3000 l. Temperatur 32-35⁰.

Die Diazotierung lauft in den Kupplungsbottich ein.  Der Nitritueberschuss wird mit Aminosulfosaeure entfernt. Nun mit 800 kg. Eis auf 10⁰ kuehlen, dann werden 48 kg. Nitrit Resorcin (mol. 110) die in ca. 150 l. Wasser heiss geloest sind, eingekippt. Sofort hinterher werden 135 kg. Natriumacetat 100% in 20%iger Loesung zugegeben. Nach 1 weiteren Stunde wird die Reaktion mit 160 kg. Soda in 20%iger Loesung alkalisch gestellt. Nach Ruehren ueber Nacht wird am anderen Morgen mit 10% Steinsalz, bezogen auf das Volumen, ausgesalzen und mit 330 l. Salzsaeure 19.5⁰Be‘ kongosauer gestellt.  Danach wird abfiltriert.

Ausbeute:  ca. 600 kg. trocken

750 kg. Typ = 7.5-fache von Einsaz kg. Nitrit 1-Naphtylamin-4-sulfosaeure.

Trocknung:  Vakuum bei 95⁰.

Einstellung:  Glaubersalz.         本资料已在1987年5月译成中文。今日将原文上网，仅供参考。
PB 82232, 109.  Vorschrift zur Fabrikation von Echtbraun.  1946年。 2美元。 未抄录。

加注：

以上资料是德文生产工艺摘要。真正的生产工艺规程，可能列在其它PB报告中。

PB 74025; PB 64026, 以及PB 82232; PB 82233. 均是生产工艺摘要。  
陈忠源    2016年6月23日         于 无锡  明辉国际。