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CAS号 [26488-93-7] 生产工艺 4-氯-2-乙酰氨基苯酚

CAS号 [26488-93-7] 生产工艺  4-氯-2-乙酰氨基苯酚

CAS名:  Acetamide, N-(5-chloro-2-hydroxyphenyl)-

参考文献： Beil. 13, 384. E1, 119. E2. 184. E3. 845. E4. 882. 用途: 染料及有机合成。

生产工艺文献：

BIOS 1153, 210-1.  4-Chloro-2-acetamidophenol  (Leverkusen)  译自德文。抄录如下。

反应式：  本人有加注。

Outline:  4-Chloro-2-aminophenol (page 207) is acetylated in aqueous suspension.

Plant:  1  Iron, rubber-lined vat, 10000 l. capacity.  1  Iron, rubber-lined nutsche, 3000 l. capacity.

       1  C.I. tile-lined blow-egg, 8000 l. capacity.  Hydro-extractor.

Materials:   4-Chloro-2-aminophenol (as hydroxchloride )  329 kg. at 100%

       Acetic anhydride   245 kg. at 100%.     Soda ash     as required.

Process:

The 4-chloro-2-aminophenol hydrochloride solution (as obtained from the reduction, see page 209) is basified with soda ash to precipitate the free base, and the necessary quantity of acetic anhydride is then run in at 25-300.

Test:  for completion of acetylation by nitrite estimation.

The 4-chloro-2-acetamidophenol slurry is filtered on the nutsche, hydro-extracted and dried.  Yield = 85% of theory.

中文摘译。张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 79. 请看原书。

PB25625, 198-9.  Acetchlororthophenol (4-Chlor-2-acetylamino-1-oxy-benzol) 1939年10月21日。

Hergang:  Chlororthophenol wird mit Essigsaeureanhydrid behandelt.

Einsatz:   160 kg Nitrit = 329 kg 100% Chlororthophenol.  245 kg 100% Essigsaeureanhydrid.

Apparatur:  略。

Verfahren:

   Die mit Soda gefaellte Base wird in dieser waessrigen Suspension bei 25 - 300 mit der berechneten Menge Essigsaeureanhydrid umgesetzt. Die Partie ist fertig acetyliert, wenn eine Probe: 250 ccm hoechstens 0.1 g Nitrit

Beim Diazotieren aufnimmst. Ist dies nicht der Fall, muss die entsprechende Menge an Essigsaeureanhydrid nachgegeben werden. Ist die Partie fertig, wird sie auf die Nutsche gezogen, geschleudert und getrocknet.

Ausbeute:  85% d. Th.

Bemerkenswerte Eigenschaften:  Sp. 1760

Betriebserfahrungen:  . / .

Analytisches:

Gehalitaetbestimmung durch Diazotierung nach Verseifung. 

Qualitaetsbestimmung: Loeslichkeitbestimmung durch Kristallisation aus verduennter Essigsaeure.

Rein 9.7 %, Normal 11.4 %.  Hoechster Wert 12. (niedrigst 10.3).

加注：  为什么BIOS 1153 不说译自德文？资料来源？ 请读者对照德文原件，看问题在哪里。

陈忠源   2016年7月12日          于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源