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CAS号 [6962-44-3] 生产工艺 乙酰基克利西丁

CAS号 [6962-44-3] 生产工艺  乙酰基克利西丁

CAS名:  Acetamide, N-(2-methoxy-5-methylphenyl)- 用途：  染料及有机合成。

生产工艺文献：

BIOS 1149, 79.  (胶卷PB 80376)  Acetcresidie (3-Acetylamino-p-tolyl methyl ether)  译自德文。抄录如下。

反应式： 本人有加注。
 

Plant:  1  Vat, 12000 l. rubber-lined, sides and base tiled with “Stellasteine” S. W. 10 cement. 1 Nutsche. Tiled.

       1 Received 12000 l. tiled with “Klinkersteine” S. W. 10 cement.

Charge: Cresidine  1100 kg. = 550 kg  NaNO2.  Acetic anhydride = 900 kg.

Process:

The vat is charged with 2000 l. of water and heated to 550C. 1100 kg (= 550 kg. NaNO2) of molten cresidine are run in followed by

815 kg. of acetic anhydride. The temperature must not rise above 700C. The batch is tested for completion of acetylation, a further quantity of acetic anhydride being added if necessary (max, usage 900 kg = 113% theory). The suspension is stirred until cold filtered, and washed with 1500 l. of water.    Yield = 95%.   M. pt. 111.70C.

It is dried at 70 – 800C. on enamel or silicatrays.

中文译文  张澍声  编译  《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 29. No. 054. 请见原书。

PB 25625, 1020. 1809  Acetkresidin (3-Acetamino-4-methoxy-1-methylbenzol) 1938年10月16日。

反应式，见上。 Leverkusen I. G. – Werk.

Hergang:  Kresidin wird in waessriger suspenstor mit Essigsaeure-Anhydrid bewendelt.

Apparatur:  略，见英文译文。补充一点，Nusche是抽滤槽。

   1  Nutsche 7.5   ausgemauert mit Stellasteinen, ...

Verfahren:

   In einer 12000 Ltr. Buette warden 2000 Ltr. Wasser vorgelegt. Bei 550 laesst man 1100 kg = 550 kg Nitrit Kresidin geschmolzen zu laufen und fuegt dann 815 kg Anhydrid (Theorie) hinzu. Die Temperatur soll nicht ueber 700 steigen. Falls die Acetylierung noch nicht zu Ende ist, setzt man in geringen Anteilen noch die erforderliche Menge Anhydrid hinzu. Hochstverbrauch: 900 kg = 110%. Nach dem kaeltruehren wird genutscht und mit ca. 1500 Liter Wasser gedeckt.   Ausbeute:  95%.  Sm. 111.60

Das produkt wird im Kanal bei 70 -800 auf Emaille getrocknet.

Analytisches:

Gehaltsbestimmung: Verseifen durch Kochen mit verduennter Salzsaeure dann diazotieren bei 10-150.

E. P. 111.60. Nom. 111.60

国内研究动态：

杜友兴  沈永嘉 “染料与染色”，2003，1. 42. 《5-甲基-2-甲氧基乙酰苯胺的合成》请读者对比。

加注：  为什么BIOS不说资料来源，资料年份。二者请读者对比。

陈忠源   2016年7月12日          于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源