CAS号 [6962-44-3] 生产工艺  乙酰基克利西丁

CAS名:  Acetamide, N-(2-methoxy-5-methylphenyl)- 用途：  染料及有机合成。

生产工艺文献：

BIOS 1149, 79.  (胶卷PB 80376)  Acetcresidie (3-Acetylamino-p-tolyl methyl ether)  译自德文。抄录如下。

反应式： 本人有加注。
 

Plant:  1  Vat, 12000 l. rubber-lined, sides and base tiled with “Stellasteine” S. W. 10 cement. 1 Nutsche. Tiled.

       1 Received 12000 l. tiled with “Klinkersteine” S. W. 10 cement.

Charge: Cresidine  1100 kg. = 550 kg  NaNO₂.  Acetic anhydride = 900 kg.

Process:

The vat is charged with 2000 l. of water and heated to 55⁰C. 1100 kg (= 550 kg. NaNO₂) of molten cresidine are run in followed by

815 kg. of acetic anhydride. The temperature must not rise above 70⁰C. The batch is tested for completion of acetylation, a further quantity of acetic anhydride being added if necessary (max, usage 900 kg = 113% theory). The suspension is stirred until cold filtered, and washed with 1500 l. of water.    Yield = 95%.   M. pt. 111.7⁰C.

It is dried at 70 – 80⁰C. on enamel or silicatrays.

中文译文  张澍声  编译  《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 29. No. 054. 请见原书。

PB 25625, 1020. 1809  Acetkresidin (3-Acetamino-4-methoxy-1-methylbenzol) 1938年10月16日。

反应式，见上。 Leverkusen I. G. – Werk.

Hergang:  Kresidin wird in waessriger suspenstor mit Essigsaeure-Anhydrid bewendelt.

Apparatur:  略，见英文译文。补充一点，Nusche是抽滤槽。

   1  Nutsche 7.5   ausgemauert mit Stellasteinen, ...

Verfahren:

   In einer 12000 Ltr. Buette warden 2000 Ltr. Wasser vorgelegt. Bei 55⁰ laesst man 1100 kg = 550 kg Nitrit Kresidin geschmolzen zu laufen und fuegt dann 815 kg Anhydrid (Theorie) hinzu. Die Temperatur soll nicht ueber 70⁰ steigen. Falls die Acetylierung noch nicht zu Ende ist, setzt man in geringen Anteilen noch die erforderliche Menge Anhydrid hinzu. Hochstverbrauch: 900 kg = 110%. Nach dem kaeltruehren wird genutscht und mit ca. 1500 Liter Wasser gedeckt.   Ausbeute:  95%.  Sm. 111.6⁰

Das produkt wird im Kanal bei 70 -80⁰ auf Emaille getrocknet.

Analytisches:

Gehaltsbestimmung: Verseifen durch Kochen mit verduennter Salzsaeure dann diazotieren bei 10-15⁰.

E. P. 111.6⁰. Nom. 111.6⁰

国内研究动态：

杜友兴  沈永嘉 “染料与染色”，2003，1. 42. 《5-甲基-2-甲氧基乙酰苯胺的合成》请读者对比。

加注：  为什么BIOS不说资料来源，资料年份。二者请读者对比。

陈忠源   2016年7月12日          于 无锡   明辉国际。