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| CAS号 [86391-70-0] 生产工艺 1,5- 和 1,8-二硝基蒽醌 |
| CAS号 [86391-70-0] 生产工艺 1,5- 和 1,8-二硝基蒽醌
CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1,4 (1,5 or 1,8)-dinitro- 用途：C.I. 酸性紫34. C.I. 溶剂紫14等。
生产工艺文献：有二种混合体。第二种CAS名：9,10-Anthracene, dinitro-, CAS号 [31391-38-5]
反应式： 本人有加注。
混合体 [86391-70-0]
BIOS 1484, 16. (=胶卷PB 86139) 1:5- and 1:8-Dinitroanthraquinone (Leverkusen) 译自德文。抄录如下。
Method:
To 2500 kg. 20% oleum is added 360 kg. anthraquinone in 3-5 hours at 300C. and 1050 kg. mixed acid (28% nitric acid) run in. The temperature slowly rises to 50-550C. and the charge is then heated to 1000C. and maintained there for 10 hr. then cooled to 250C. and filtered in an iron press. The cake is taken up with 400 l. (少了一个零)water, filtered, washed and dried. Yield = 380 kg.
中文译文。张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年4月。P. 236. No. 537. 请见原书。
PB 82232, 929. Vorschrift zur Herstellung von 1,5- und 1,8-Dinitroanthrachinon. 抄录如下。
Arbeitsweise:
In Kessel (1) werden in 2500 kg 20%iges Oleum, 360 kg Anthrachinon eigekippt und eine Stunde geruhrt, bis es geloest ist. Man laesst innerhalb 3-5 Stunden 1050 kg einer Nitriersaeure mit 28% HNO3 unter Ruehren zulaufen, wobei die Temperatur zunaechst 30-450, gegen Ende des Zulaufens 50-550 betraegt. Man heizt auf 1000 und haelt 10 Stunden auf dieser Temperatur. Die Schmelze wird auf 250 abgekuehlt, in eine Filterpresse (2) gedrueckt und gut abgeblaen.
Das 1,5- und 1,8-Dinitroanthrachinon wird in Kessel (3) mit 4000 l. Wasser verruehrt und eine Filterpresse (4) gedrueckt, neutral gewaschen und gedrucknet. Ausbeute: 776 kg Fabrikware feucht = 380 kg trocken.
Apparatur: (1) 1 4000 l. eiserner Kessel mit Ruehrwerke und Mantel zum Heizen und Kuehlen.
(2) 1 eiserne Filterpresse mit 28 Rahmen, 920 / 650 / 40, mit Asbesttuechern bespannt.
(3) 1 Saeurefest ausgemauerter Ruehrwerkkessel von 8 cbm.
(4) 1 Holzpresse, 28 Rahmen, 1200 / 1200 / 60 , mit Nitrotuechern bespannt.
PB 82232, 927. Vorschrift zur Fabrikatioj von Dinitroanthrachinon. 未注明硝基位置。CAS号[31391-38-5] 抄录如下。
Arbeitsweise:
In winwn Kessel (1) werden 2000 kg Oleum 20%ige eingefuwllt und 360 kg Anthrachinon zugegeben. Man Heizt auf 700 an und laesst ruehren bis voellige Loesung eingetreten ist. Man kuehlt auf 300 ab und laesst innerhalb 3-5 Stunden 1050 kg Mischsaeure (28.2% HNO3) unter Ruehren einlaufen, wobei man die Temperatur so regelt, dass sie zunaechst 30-450, gegen Ende des Zulaufens 50-550 betraegt. Man heizt auf 1000 und haelt 10 Stunden bei dieser Temperatur. Die Dinitroanthrachinone haben sich groesstenteils als hellgelbe Kristalle abgeschieden. Man kuehlt auf 300 ab und drueckt in 15000 l. Wasser, die in einer Buette (2) vorgelegt werden sind. Man zieht in ein Montejus (3) ab und presst in 2 Pressen (4) ein. Das neutral gewaschene Pressgut wird bei 110-1200 getrocknet.
Ausbeute: 488 kg Dinitroanthrachinon trocken..
Apparatur: (1) Ein 4000 l. gusseiserner Ruehrkessel mit zum Heizen und Kuehlen, (2) Eine 25000 l. saeurefest ausgemauerte Ruehrwerksbuette. (3) Ein 12000 l. saeurefestes Montejus. (4) Zwei Filterpressen mit 2 Nitrotuechern bespannt zu je 28 Rahmen, (1200 / 1200 / 60 ).
加注： 1. BIOS是二手资料，为什么不写资料来源？这样错了也不知道。问题是国内只引用它。
陈忠源 2016年7月13日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
