CAS名:  9,10-Anthracenedione, 1,4 (1,5 or 1,8)-dinitro- 用途：C.I. 酸性紫34.  C.I. 溶剂紫14等。

生产工艺文献：有二种混合体。第二种CAS名：9,10-Anthracene, dinitro-, CAS号 [31391-38-5]

反应式：    本人有加注。

   混合体 [86391-70-0]

BIOS 1484, 16.  (=胶卷PB 86139)  1:5- and 1:8-Dinitroanthraquinone (Leverkusen)  译自德文。抄录如下。

Method:

To 2500 kg. 20% oleum is added 360 kg. anthraquinone in 3-5 hours at 30⁰C. and 1050 kg. mixed acid (28% nitric acid) run in. The temperature slowly rises to 50-55⁰C. and the charge is then heated to 100⁰C. and maintained there for 10 hr. then cooled to 25⁰C. and filtered in an iron press. The cake is taken up with 400 l. (少了一个零)water, filtered, washed and dried.   Yield = 380 kg.

中文译文。张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》  1996年4月。P. 236.  No. 537. 请见原书。

PB 82232, 929.  Vorschrift zur Herstellung von 1,5- und 1,8-Dinitroanthrachinon. 抄录如下。

Arbeitsweise:

In Kessel (1) werden in 2500 kg 20%iges Oleum, 360 kg Anthrachinon eigekippt und eine Stunde geruhrt, bis es geloest ist. Man laesst innerhalb 3-5 Stunden 1050 kg einer Nitriersaeure mit 28% HNO₃ unter Ruehren zulaufen, wobei die Temperatur zunaechst 30-45⁰, gegen Ende des Zulaufens 50-55⁰ betraegt. Man heizt auf 100⁰ und haelt 10 Stunden auf dieser Temperatur. Die Schmelze wird auf 25⁰ abgekuehlt, in eine Filterpresse (2) gedrueckt und gut abgeblaen.

Das 1,5- und 1,8-Dinitroanthrachinon wird in Kessel (3) mit 4000 l. Wasser verruehrt und eine Filterpresse (4) gedrueckt, neutral gewaschen und gedrucknet.    Ausbeute:  776 kg Fabrikware feucht = 380 kg trocken.

Apparatur: (1) 1  4000 l. eiserner Kessel mit Ruehrwerke und Mantel zum Heizen und Kuehlen.

          (2) 1  eiserne Filterpresse mit 28 Rahmen, 920 / 650 / 40, mit Asbesttuechern bespannt.

          (3) 1  Saeurefest ausgemauerter Ruehrwerkkessel von 8 cbm.

          (4) 1  Holzpresse, 28 Rahmen, 1200 / 1200 / 60 , mit Nitrotuechern bespannt.

PB 82232, 927.  Vorschrift zur Fabrikatioj von Dinitroanthrachinon. 未注明硝基位置。CAS号[31391-38-5]  抄录如下。

Arbeitsweise:

In winwn Kessel (1) werden 2000 kg Oleum 20%ige eingefuwllt und 360 kg Anthrachinon zugegeben. Man Heizt auf 70⁰ an und laesst ruehren bis voellige Loesung eingetreten ist. Man kuehlt auf 30⁰ ab und laesst innerhalb 3-5 Stunden 1050 kg Mischsaeure (28.2% HNO₃) unter Ruehren einlaufen, wobei man die Temperatur so regelt, dass sie zunaechst 30-45⁰, gegen Ende des Zulaufens 50-55⁰ betraegt. Man heizt auf 100⁰ und haelt 10 Stunden bei dieser Temperatur. Die Dinitroanthrachinone haben sich groesstenteils als hellgelbe Kristalle abgeschieden. Man kuehlt auf 30⁰ ab und drueckt in 15000 l. Wasser, die in einer Buette (2) vorgelegt werden sind. Man zieht in ein Montejus (3) ab und presst in 2 Pressen (4) ein. Das neutral gewaschene Pressgut wird bei 110-120⁰ getrocknet.

Ausbeute:  488 kg Dinitroanthrachinon trocken..

Apparatur:  (1) Ein 4000 l. gusseiserner Ruehrkessel mit zum Heizen und Kuehlen,

      (2) Eine 25000 l. saeurefest ausgemauerte Ruehrwerksbuette.

      (3) Ein 12000 l. saeurefestes Montejus.

      (4) Zwei Filterpressen mit 2 Nitrotuechern bespannt zu je 28 Rahmen, (1200 / 1200 / 60 ).

加注：  1. BIOS是二手资料，为什么不写资料来源？这样错了也不知道。问题是国内只引用它。
       2. PB 82232是生产工艺摘要，是原件，但不是生产工艺规程原件。为什么无人使用它？

陈忠源  2016年7月13日           于 无锡   明辉国际。